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INFORME TRABAJO PRÁCTICO Ns1
purificación de sulfato de cobre
INDUSTRIAL



Objetivos:

• Aprender técnicas habituales de laboratorio y manejo de materiales
a través de la purificación de un reactivo industrial y la determinación cualitativa de la presencia de impurezas.

• Adquirir conceptos básicos sobre compuestos cristalinos, reacciones Redox, solubilidad e influencia del pH, la temperatura y la formación de complejos sobre la misma.

Fundamento del método de purificación

Los iones Fe(II) tienen prácticamente el mismo tamaño que los iones Cu(II)
(0,75 Å de radio iónico). Por este motivo en el proceso de formación de los cristales de
CuSO4.5H2O, los iones Fe(II) pueden incorporarse a la red cristalina, reemplazando a

los iones Cu(II) y mantenerse como impureza. Este inconveniente se resuelve
disolviendo la muestra en agua caliente, oxidando las impurezas de Fe(II) a Fe(III) y
luego cristalizando nuevamente el sulfato de cobre por enfriamiento lento de la
solución.


A. Purificación de sulfato de cobre industrial
Resultados obtenidos:

Masa de muestra impura, m1 50g ± 0.01g
Masa de sulfato de cobre pentahidratado cristalizado , m2/g 33.03g ± 0.01g
Masa de solución (aguas madres) / g 59.8g ± 0.01g
Temperatura de las aguas madres/°C 24 sC ± 0.5 sC
Masa de sulfato de cobre disuelto (como CuSO4.5H2O),m3/ g* 15.49g ± 0.1g
Rendimiento de cristalización, m2.100/m1 66.06% ± 0.007%
Rendimiento total, (m2+m3).100/m1 97.04% ± 0.95%

Para los cálculos de incertezas y de los rendimientos, ver anexo.
*Para calcular la masa de sulfato de cobre disuelto se utilizo una tabla de solubilidad con respecto a la temperatura (extraida de la guia de trabajos de laboratorio de quimica general e inorganica I 2012). Ver anexo.


B. Reconocimiento de impurezas insolubles y solubles en la muestra y en los cristales
purificados.


B.1. Operaciones realizadas

1) Se disuelve la muestra en agua /HCl y se filtra:

En esta etapa tenemos una solucion homogenea de color celeste claro. Se le agrega HCl para aumentar la solubilidad y asi evitar que se desperdicie sulfato al filtrar para retirar las impurezas insolubles en agua.

Precipitados: al filtrar no observamos que haya quedado ninguna impureza detectable en el papel filtro.

Filtrado: Se observa entonces una solucion homogenea que mantiene las propiedades y el color.

2) Se agrega agua oxigenada al filtrado de la operación anterior

Al agregar agua oxigenada, reacciona con el Fe(II) oxidándolo a Fe(III) como se muestra en la siguiente balance:

2Has + 2Fe²as +Ha‚‚Oa‚‚  2Fe³as+2Ha‚‚O

3) Se trata con amoníaco la solución resultante:
Al agregarle amoniaco, el Fe(III) reacciona formando hidroxido de hierro(III) , el cual precipita y es fácilmente separable dela solucion. La conversión se da por el siguiente balance

NHa‚ƒ + Ha‚‚O  NHa‚„as + OHa» (amoniaco en agua)

Fe³as +3NHa‚„OH  Fe(OH) a‚ƒ

4) Se filtra , se lava el precipitado obtenido en 3), se descarta el filtrado y se
redisuelve el precipitado:

El precipitado que queda en el filtro consiste de Fe(OH) a‚ƒ que al agregarle HCl reacciona, se disuelve y pasa al nuevo tubo de ensayo.



5) Se agrega tiocianato de potasio al filtrado resultante de 4)

El tiocianato reacciona con el hierro formando un compuesto de color rojo de acuerdo con el siguiente balance:

Fe(H2O)a‚† ³as nSCNa» Fe(SCN)n(H2O)a‚†a‚‹n³a»as

con n = 1 a 6 dependiendo de la cantidad de SCNa» agregado a la solución.

A mayor concentración de hierro, mayor intensidad del color rojo por mayor cantidad de dicho compuesto. Asi se puede comprobar a simple vista el grado de impureza de los cristales de sulfato de cobre industrial o purificado.

B.2. Observaciones:
Este proceso de identficacion se realizo antes y después de la purificación del sulfato para comprobar la eficiencia del proceso.

Después del primer filtrado no se encontraron sustancias insolubles. Al agregar amoníaco se detectan ciertos cristales sólidos de color verde que luego se tornan azules. A mayor concentración de amoníaco más intenso es el azul. Se sigue agregando amoníaco hasta llegar a color tinta. Se limpia el filtro con amoníaco hasta que éste no cambia más de tonode azul.

Al disolver el precipitado en ácido clorhídrico, el filtrado es transparente. Al agregar tiocianato al filtrado no hay cambios de color. Al consultar con ayudante de laboratorio se intuye que puede ser por demasía de amoníaco en el filtro, por lo que se repite el filtrado y el siguiente filtrado es más verdoso. Al agregar tiocianato se encuentra un rojo muy intenso.

Asimismo, luego de la purificación se observó un color rojo mucho menos intenso, más cercano al naranja claro.


C. Conclusiones

La coloración roja de diferentes intensidades certifica presencia de hierro en diferentes concentraciones. Efectivamente la concentración de hierro contaminando al CuSO4 disminuyó luego de la purificación indicando que el proceso es efectivo, pero no es eficiente, ya que no eliminó la presencia de hierro. Esto se ve reflejado en los cálculos del rendimiento. El rendimiento total fue de (97.04 ± 0.95) %, dejando ver que en efecto hubo reducción de masa, al reducirse la intensidad del color rojo se puede concluir que hubo reducción en la masa de hierro. Si la masa perdida hubiera correspondido mayormente al CuSO4, la intensidad del color rojo no hubiera cambiado o hubiera cambiado en menor medida.

Anexo



• Para obtener la solubilidad de la solución de CuSO4 a la temperatura medida en laboratorio (24 ± 0.5) sC, se tomaron los valores de la siguiente tabla y se extrapolaron a una funciónrepresentada en el gráfico.

T (sC) S (g CuSO4/100 g solución)
0 18,2
10 21,41
20 24,46
30 28,11
40 30,83
50 34,25
60 38,48
80 46,25
100 54,12




Si bien no se pudo interpretar esta función como polinomio se lo aproximó a una función lineal regida por S(t) = 0.321t + 18.2, donde t es la temperatura y S la solubilidad. Con esta función se calculó el valor aproximado de S a 24s C, 25.9

Con éste valor se calculo la masa de sulfato de cobre disuelto en aguas madre a partir de la siguiente fórmula

M3 = M(aguas madres)*25.9/100

M3 = 15.49g

Asimismo se calculo el error de la medición correspondiente a partir de:






Es decir, el error de cada medición indirecta está dado por la derivada en cada variable por el error de cada variable.

Entonces, el error de la medición de CuSO4 disuelto se calcula como

aˆ†M3 = (25.9/100)*0.01+(59.8/100)*0.321*0.5 = 0.1
Tal que S’(t)=0.321

• Para el rendimiento de cristalización se utiliza la fórmula M2*100/M1, resultando en 66.06%

Para el cálculo del error se aplica el mismo principio, por lo que la fórmula resulta:

aˆ† Rendimiento de Cristalización = (aˆ†M2*100)/M1 – (M2*100*aˆ†M1)/(M1²) = 0.007%

• Para el cálculo del Rendimiento Total del proceso se utiliza la fórmula ((M2+M3)*100)/M1 = 97.04%

Para el cálculo del error, se utiliza el mismo principio:


aˆ† Rendimiento = (M3*100*aˆ†M2)/M1 + (M2*100*aˆ†M3)/M1 – (M2+M3)*100*aˆ†M1)/(M1²) = 0.95%