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Derterminaciòn de agua por el metodo de karl-fisher - MÉTODOLOGÍA
DETERMINACIÒN DE AGUA POR KARL-FISCHER
Fundamento:
Este método se basa en la relación cuantitativa que se produce
entre el agua y u reactivo constituido por el dióxido de azufre y yodo
en piridina anhidra y metanol anhidro, de acuerdo con las siguientes
reacciones:
Después de que el agua reacciona con el yodo libre en solución se
produce un cambio de color y el punto final de la titulación puede
determinarse electrométricamente utilizando un micro amperímetro,
debido a que se produce una diferencia de potencial en el seno de la
reacción. Para llevar a cabo esta titulación es indispensable tomar las
precauciones necesarias para evitar que los reactivos y el recipiente en donde
se efectúa la reacción, tenga contacto con la humedad
atmosférica. La estequiometria de la reacción no es exacta
y la reproducibilidad de la determinación depende de los factores tales como las concentraciones
relativas de los ingredientes del reactivo, la
naturaleza del
disolvente utilizado para disolver la muestra y la técnica utilizada en
ladeterminación específica. Por esta
razón es necesario estandarizar la técnica para alcanzar la
precisión adecuada.
Aparato
Puede utilizarse cualquier aparato que proporcione una adecuada
exclusión de humedad atmosférica y la determinación del punto final de la
reacción. Comúnmente el punto final se determina con un aparato que emplea un circuito eléctrico simple
que sirve para registra aproximadamente 200mV aplicado entre un par de
electrodos de platino sumergidos en la solución por titular.
En el punto final de la titulación, un ligero
exceso del
reactivo aumenta el flujo de la corriente entre 50µA y 150 µA
durante 30s a 30min, dependiendo de la solución que se esta
titulando. El tiempo es mas corto para sustancias que
se disuelven en el reactivo. Con algunos tituladores automaticos,
el cambio abrupto en la corriente o en el potencial en el punto final sirve
para cerrar una valvula operada por un
solenoide que controla la liberación del titulante desde la bureta.
Los aparatos comerciales generalmente constan de un
sistema enuna o dos buretas automaticas y un vaso de titulación
cubierto herméticamente, equipado con los electrodos necesarios y un
agitador magnético. El aire en el sistema se mantiene seco con un desecante adecuado y el vaso de titulación se
puede purgar mediante una corriente de nitrógeno o aire secos.
MÉTODOLOGÍA:
Biografía
Cursó la escuela primaria en la Ciudad de México, y a la edad de
once años sus padres lo enviaron a Suiza. En 1960
ingresó a la Facultad de Química de la UNAM para estudiar
ingeniería química. En 1965,
después de graduarse, prosiguió sus estudios de posgrado en la
Universidad de Friburgo (Alemania), donde pasó casi dos años
investigando en cinética de polimerizaciones. Entre
1967 y 1968, pasó algunos meses en París y otros en la Ciudad de
México. En 1968, ingresó al programa de
doctorado en fisicoquímica de la Universidad de Berkeley (California).
En Berkeley, se incorporó al grupo de investigación del Profesor
George C. Pimentel.Molina obtuvo el doctorado en 1972, y permaneció un
año mas en Berkeley, antes de convertirse, en 1973, investigador
asociado en la Universidad de California, Irvine, con el Profesor F. Sherwood
Rowland.
Molina fue nombrado miembro del
profesorado de Irvine
en 1975, liderando sus propias investigaciones a partir de entonces.
Después de siete años en Irvine, Molina decidió explorar
la vida profesional extraacadémica, y se unió al Jet Propulsion
Laboratory, en el grupo de Física y química molecular. Molina
volvió a la academia en 1989, al incorporarse al Instituto
Tecnológico de Massachusetts como Profesor, y adquirió
ciudadanía estadounidense.
Es miembro de El Colegio Nacional (México) y es un
miembro notable de la Academia Pontificia de las Ciencias.
Molina fue electo asesor del equipo de
transición del presidente
estadounidense Barack Obama para cuestiones del
medio ambiente en noviembre del
2008[3
Investigaciones científicas
Ha realizado diversas investigaciones en el ambito de la química
ambiental sobre el problema del ambiente.En 1974, Rowland y Molina daban cuenta
de los resultados de sus investigaciones en un artículo publicado en la
revista Nature. En él advertían de la creciente amenaza que el uso de los gases CFCs suponían para la capa de ozono,
aviso que en aquel momento fue criticado y considerado excesivo por un sector
de investigadores. Sin embargo, la tenacidad y el
convencimiento que depositaron en sus propias teorías conquistó
las mentes mas incrédulas. Tras arduas deliberaciones,Molina
y Rowland consiguieron la aprobación a sus tesis en encuentros
científicos internacionales y estuvieron presentes en las reuniones en
las que se fijaron los parametros de control que debían hacer
cada país en la emisión fue aparte en el Departamento de Ciencias
Atmosféricas, Planetarias mato auto de Tecnología de
Massachusetts (MIT) como investigador y profesor. Y en 1994, su trabajo le
brindó otro reconocimiento, en este caso del presidente de Estados Unidos, que le nombró
miembro del comité
que le asesora sobre asuntos de ciencia y tecnología, al que pertenecen
18 científicos.
El punto culminante de su trayectoria de trabajo y perseverancia en pro de su
preocupación por un problema que afecta a todo
el planeta llegó el 11 de octubre de 1995. Mario Molina recibía,
junto con Rowland el Premio Nobel de Química por ser los pioneros en
establecer la relación entre el agujero de ozono y los compuestos de
cloro y bromuro en la estratosfera. El galardón también se
concedía al holandés Crutzen, del Instituto Max-Planck de
Química de Mainz (Alemania) quien halló en 1970 que los gases
contaminantes tienen un efecto destructor en esa capa, sin descomponerse.
El 4 de diciembre de 1995, Molina, Rowland y Crutzen fueron premiados
ademas por el Programa de la ONU para el Medioambiente (UNED), por su
contribución a la protección de la capa de ozono.
Molina posee también los premios Tyler (1983) y Essekeb (1987) que
conc
Resultados:
Número de mesa | mg pesados | ml de reactivo de Karl Fisher gastados |
1 | 149 mg de H2O | 162.22 |
3 | 98.5 mg de H2O | 90.5 |
2 | | |
4 | 0.1431g | |
Calculos:
F=p /v
F= factor equivalente de agua del reactivo de Karl Fisher
P= peso en miligramos de agua
V= volumen en mililitros del reactivo usado en la titulación
F1= 149mg de H2O /162ml de reactivo de Karl Fisher gastados = 0.918mg/ml
F3= 95.8 mg de H2O/ 90,5 de reactivo de Karl Fisher gastados= 1.058mg/ml
Por ciento de agua:
% de H2o = 100 S (F/P)
S= volumen en mililitros de Karl Fisher consumidos.
F= Factor equivalente de agua del reactivo de Karl Fisher
P= peso en miligramos de la muestra
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