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Derterminaciòn de agua por el metodo de karl-fisher - MÉTODOLOGÍA



DETERMINACIÒN DE AGUA POR KARL-FISCHER
Fundamento:
Este método se basa en la relación cuantitativa que se produce entre el agua y u reactivo constituido por el dióxido de azufre y yodo en piridina anhidra y metanol anhidro, de acuerdo con las siguientes reacciones:

Después de que el agua reacciona con el yodo libre en solución se produce un cambio de color y el punto final de la titulación puede determinarse electrométricamente utilizando un micro amperímetro, debido a que se produce una diferencia de potencial en el seno de la reacción. Para llevar a cabo esta titulación es indispensable tomar las precauciones necesarias para evitar que los reactivos y el recipiente en donde se efectúa la reacción, tenga contacto con la humedad atmosférica. La estequiometria de la reacción no es exacta y la reproducibilidad de la determinación depende de los factores tales como las concentraciones relativas de los ingredientes del reactivo, la naturaleza del disolvente utilizado para disolver la muestra y la técnica utilizada en ladeterminación específica. Por esta razón es necesario estandarizar la técnica para alcanzar la precisión adecuada.



Aparato
Puede utilizarse cualquier aparato que proporcione una adecuada exclusión de humedad atmosférica y la determinación del punto final de la reacción. Comúnmente el punto final se determina con un aparato que emplea un circuito eléctrico simple que sirve para registra aproximadamente 200mV aplicado entre un par de electrodos de platino sumergidos en la solución por titular.
En el punto final de la titulación, un ligero exceso del reactivo aumenta el flujo de la corriente entre 50µA y 150 µA durante 30s a 30min, dependiendo de la solución que se esta titulando. El tiempo es mas corto para sustancias que se disuelven en el reactivo. Con algunos tituladores automaticos, el cambio abrupto en la corriente o en el potencial en el punto final sirve para cerrar una valvula operada por un solenoide que controla la liberación del titulante desde la bureta.
Los aparatos comerciales generalmente constan de un sistema enuna o dos buretas automaticas y un vaso de titulación cubierto herméticamente, equipado con los electrodos necesarios y un agitador magnético. El aire en el sistema se mantiene seco con un desecante adecuado y el vaso de titulación se puede purgar mediante una corriente de nitrógeno o aire secos.

MÉTODOLOGÍA:

Biografía
Cursó la escuela primaria en la Ciudad de México, y a la edad de once años sus padres lo enviaron a Suiza. En 1960 ingresó a la Facultad de Química de la UNAM para estudiar ingeniería química. En 1965, después de graduarse, prosiguió sus estudios de posgrado en la Universidad de Friburgo (Alemania), donde pasó casi dos años investigando en cinética de polimerizaciones. Entre 1967 y 1968, pasó algunos meses en París y otros en la Ciudad de México. En 1968, ingresó al programa de doctorado en fisicoquímica de la Universidad de Berkeley (California).
En Berkeley, se incorporó al grupo de investigación del Profesor George C. Pimentel.Molina obtuvo el doctorado en 1972, y permaneció un año mas en Berkeley, antes de convertirse, en 1973, investigador asociado en la Universidad de California, Irvine, con el Profesor F. Sherwood Rowland.
Molina fue nombrado miembro del profesorado de Irvine en 1975, liderando sus propias investigaciones a partir de entonces. Después de siete años en Irvine, Molina decidió explorar la vida profesional extraacadémica, y se unió al Jet Propulsion Laboratory, en el grupo de Física y química molecular. Molina volvió a la academia en 1989, al incorporarse al Instituto Tecnológico de Massachusetts como Profesor, y adquirió ciudadanía estadounidense.
Es miembro de El Colegio Nacional (México) y es un miembro notable de la Academia Pontificia de las Ciencias.
Molina fue electo asesor del equipo de transición del presidente estadounidense Barack Obama para cuestiones del medio ambiente en noviembre del 2008[3
Investigaciones científicas
Ha realizado diversas investigaciones en el ambito de la química ambiental sobre el problema del ambiente.En 1974, Rowland y Molina daban cuenta de los resultados de sus investigaciones en un artículo publicado en la revista Nature. En él advertían de la creciente amenaza que el uso de los gases CFCs suponían para la capa de ozono, aviso que en aquel momento fue criticado y considerado excesivo por un sector de investigadores. Sin embargo, la tenacidad y el convencimiento que depositaron en sus propias teorías conquistó las mentes mas incrédulas. Tras arduas deliberaciones,Molina y Rowland consiguieron la aprobación a sus tesis en encuentros científicos internacionales y estuvieron presentes en las reuniones en las que se fijaron los parametros de control que debían hacer cada país en la emisión fue aparte en el Departamento de Ciencias Atmosféricas, Planetarias mato auto de Tecnología de Massachusetts (MIT) como investigador y profesor. Y en 1994, su trabajo le brindó otro reconocimiento, en este caso del presidente de Estados Unidos, que le nombró miembro del comité que le asesora sobre asuntos de ciencia y tecnología, al que pertenecen 18 científicos.
El punto culminante de su trayectoria de trabajo y perseverancia en pro de su preocupación por un problema que afecta a todo el planeta llegó el 11 de octubre de 1995. Mario Molina recibía, junto con Rowland el Premio Nobel de Química por ser los pioneros en establecer la relación entre el agujero de ozono y los compuestos de cloro y bromuro en la estratosfera. El galardón también se concedía al holandés Crutzen, del Instituto Max-Planck de Química de Mainz (Alemania) quien halló en 1970 que los gases contaminantes tienen un efecto destructor en esa capa, sin descomponerse.
El 4 de diciembre de 1995, Molina, Rowland y Crutzen fueron premiados ademas por el Programa de la ONU para el Medioambiente (UNED), por su contribución a la protección de la capa de ozono.
Molina posee también los premios Tyler (1983) y Essekeb (1987) que conc Resultados:
Número de mesa | mg pesados | ml de reactivo de Karl Fisher gastados |
1 | 149 mg de H2O | 162.22 |
3 | 98.5 mg de H2O | 90.5 |
2 | | |
4 | 0.1431g | |

Calculos:
F=p /v
F= factor equivalente de agua del reactivo de Karl Fisher
P= peso en miligramos de agua
V= volumen en mililitros del reactivo usado en la titulación

F1= 149mg de H2O /162ml de reactivo de Karl Fisher gastados = 0.918mg/ml
F3= 95.8 mg de H2O/ 90,5 de reactivo de Karl Fisher gastados= 1.058mg/ml

Por ciento de agua:
% de H2o = 100 S (F/P)
S= volumen en mililitros de Karl Fisher consumidos.
F= Factor equivalente de agua del reactivo de Karl Fisher
P= peso en miligramos de la muestra


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