Practica - Titulación potencio-métrica acido-base
















Objetivo: Familiarizarnos con las valoraciones potenciometricas.

Cuestionario pre-laboratorio

1. ¿Qué es un potenciómetro o medidor de pH?
El pH-metro es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir el pH de una disolución.
La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentración de protones. En consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio delante el pH.
2. ¿En que se basan los puntos finales de neutralización?

Al mezclar un acido y una base en cantidades iguales el pH resultante sólo sera 7 si el acido y la base son fuertes. En el caso de una reacción de neutralización entre un acido fuerte y una base débil o viceversa, el pH sera acido (o basico) dado que se formara una sal que proviene de un acido fuerte y una base débil.

3. Exprese con sus fórmulas los cambios de coloración de la fenolftaleína y naranja de metilo.
Anaranjado de metilo
pH 4.2 = amarillo
Fenolftaleína
pH> 10 = rojo
pH< 8.5 = incoloro

4. ¿Qué es un electrodo de vidrio y que mide?
El electrodo de vidrio es un electrodo no convencional, cuya diferencia de potencial se desarrolla a través de una membrana que conecta iónicamente dos disoluciones.
La varilla de soporte es de vidrio común conductor, mientras que el bulbo sensible esta hecho de vidrio polarizable; el cual es conductor de cargas porque contiene litio, ox de sílice etc. Mide la diferencia de potencial.

5. ¿Qué es una solución amortiguadora?
Es la mezcla en concentraciones relativamente elevadas de un acido débil y su base conjugada. Tienen la propiedad de mantener estable el pH de una disolución frente a la adición de cantidades relativamente pequeñas de acidos o bases fuertes.
Experimento 1. Preparación de soluciones
Procedimiento

Solución de HCl 0.1 N
Se mide o determina ladensidad del acido clorhídrico concentrado.
Se realizan calculos para preparar 250 mL de la solución de HCl 0.1 N a partir del acido clorhídrico concentrado y se prepara la solución.
Se vacía a un frasco y una vez normalizada la solución se anota la concentración exacta, con cuatro decimales en la etiqueta.

Solución de NaOH 0.1 N
En un vaso de precipitado se pesa la cantidad de hidróxido de sodio requerida para preparar 250 mL de solución.
Se disuelve con un poco de agua y se afora al volumen deseado.
Se vacía a un frasco y se etiqueta indicando el contenido, y una vez normalizada la solución se anota la concentración.

Observaciones
En este experimento preparamos la solución de NaOH 0.1 N, para la cual pesamos 1.04 g de NaOH y lo disolvimos en un matraz para después aforarlo a 250 ml.
Calculos:

Sol. HCl 0.1 N 250 ml



Sol. NaOH 0.1N 250 ml



Discusión:
La normalidad teórica salió muy cercana a la normalidad experimental que obtuvimos.
Conclusión
Se hizo la solución de NaOH la cual quedo según los calculos ya que se preparó con cuidado tratando de medir con la mayor precisión y aforando o mas exacto posible.
Experimento 2. Preparación de indicadores
Procedimiento

Anaranjado de metilo
Pesar 0.05 g de y colocarlos en un vaso de precipitado de 250 mL.
Disolver en 100 mL de agua destilada caliente.

Fenolftaleína
Pesar 0.5 g del reactivo, colocarlo en un vaso de precipitado de 250 mL
Disolver en 50 mL de alcohol
Diluir con 50 mL de agua destilada

Observaciones:
Estas soluciones ya estaban preparadas, solo hicimos los calculos.
Calculos
Na2CO3 0.1 N 250 ml

KC8H5O4 0.1 N 250 ml


Conclusión:
Los calculos que se hicieron y coincidieron con lo que esperabamos de las soluciones.
Experimento 3. Normalización de soluciones
Procedimiento

Normalización del HCl
El carbonato de sodio es ligeramente higroscópico, por lo que debe de secarse previamente a 100 -110 °C durante una hora en la estufa.
Se realizan los calculos correspondientes para determinar lacantidad de (masa en gramos) de carbonato de sodio requerida para preparar una disolución 0.1 N en 100 mL.
Colocan en 3 vasos de precipitado de 250 mL, alícuotas de 10 mL de la solución anterior.
Agregar 30 mL de agua destilada aproximadamente y unas gotas de anaranjado de metilo (4 gotas).
Llenar la bureta con la solución de acido clorhídrico, preparada con anterioridad, enjuagandola previamente con un poco de la disolución patrón y desechandola. Tenga cuidado de que no queden burbujas de aire.
Se comienza adicionar acido clorhídrico desde la bureta hasta observar el cambio de color del indicador, virando de color amarillo a canela.
Anotar la cantidad de volumen titulante y realizar los calculos correspondientes.

Normalización del NaOH

Se prepara una disolución patrón de concentración 0.1 N de biftalato de potasio, pesando la cantidad exacta de esta sal.
Se colocan en 3 vasos de precipitado de 250 mL, una alícuota de 5 a 10 mL de la solución de biftalato de potasio.
Se adicionan aproximadamente 30 mL de agua destilada y unas gotas de indicador (fenolftaleína).
Se procede a valorar con NaOH colocado previamente en una bureta.
Se agrega la solución titulante gota a gota hasta el vire del indicador, se debe observar un cambio de la solución de incoloro a rosa.
Se realizan los calculos correspondientes para determinar la concentración del NaOH.

Observaciones
Na2Co3
KC8H5O4
Vol agregado
pH
Vol agregado
pH
0
6.24
0
10.86
0.5
5.8
0.2
10.3
0.5
5.5
0.2
8.65
0.6
4.9
0.2
7.4
0.6
5.01
0.2
6.6
0.5
5.12
0.3
4.06
0.6
5.22
Total vol agregado: 1.1 ml
0.5
5.36
0
11.27
1
5.46
0.2
10.6
1
5.6
0.2
9.1
1
5.85
0.2
8.3
2.5
10.95
0.2
6.7
0.7
11.21
0.2
4.42
Total vol agregado: 10. 2
Total vol agregado: 1. ml


0
11.4


0.7
11.03


0.7
10.73


0.6
10.5


2
10.11


1
8.5


1
7.45


1
7.06


1
6.8


1
6.3


0.5
5.19


0.6
3.25


Total vol agregado: 10.4 ml
Normalizacion HCl
Normalización NaOH
 mL
pH
mL
pH
0
11.12
0
4.6
0.2
11.09
0.1
4.11
0.4
10.94
0.2
4.14
0.6
10.88
0.3
4.16
0.8
10.81
0.4
4.18
1
10.73
0.5
4.22
1.2
10.67
0.6
4.25
1.4
10.61
0.7
4.28
1.6
10.44
0.8
4.3
2
10.34
0.9
4.32
2.2
10.28
1
4.35
2.4
10.22
1.1
4.37
2.6
10.12
1.2
4.4
2.8
10.06
1.3
4.42
3
9.98
1.5
4.46
3.2
9.91
1.6
4.48
3.5
9.81
1.8
4.52
3.7
9.76
2
4.57
4
9.57
2.2
4.62
4.2
9.42
2.6
4.69
4.4
9.3
3.6
4.89
4.6
8.9
4.6
5.08
5
8.35
5.6
5.25
5.2
7.7
6.6
5.43
5.4
7.43
7.6
5.63
5.6
7.2
8.6
5.9
5.8
7.12
9
6.2
6
6.97
9.1
6.27
6.2
6.84
9.2
6.33
6.4
6.75
9.3
6.39
6.6
6.69
9.4
6.46
7
6.76
9.5
6.53
7.5
6.37
9.6
6.66
8
6.19
9.7
6.78
8.5
5.95
9.8
6.91
8.7
5.5
9.9
7.12
9
5.77
10
7.68
9.5
5.35
10.1
8.93
10
3.49
10.2
9.66
10.1
3.33
10.3
10
10.2
3.18
10.4
10.24
10.3
3.05
10.5
10.5
10.4
2.95
10.6
10.65
10.5
2.89
10.7
10.83
10.7
2.77
10.8
10.91
10.8
2.73
10.9
11
10.9
2.7
11
11.67
11
2.68
11.1
11.15
11.1
2.65
11.2
11.2
11.2
2.62
11.3
11.24
11.3
2.57


11.4
2.55


11.5
2.53



Normalización de HCl
Normalización de NaOH
 
VOL
pH
vol
pH
0
10.7
0
3.93
0.2
10.75
0.3
4.06
0.5
10.6
0.5
4.15
0.7
10.57
0.7
4.22
1
10.51
1
4.3
1.2
10.46
1.1
4.33
1.5
10.38
1.2
4.39
2
10.24
1.5
4.45
2.5
10.14
1.7
4.5
3
10.06
2
4.57
3.2
9.9
2.2
4.64
3.5
9.81
2.5
4.76
3.8
9.74
2.7
4.79
4
9.63
2.9
4.81
4.3
9.45
3
4.84
4.5
9.36
3.2
4.92
4.8
9.22
3.5
4.97
5
8.95
3.8
4.99
5.2
8.56
4
5.04
5.4
7.95
4.3
5.07
5.6
7.73
4.5
5.09
5.8
7.54
4.7
5.11
6.5
7.21
5
5.17
6.8
7.09
5.2
5.21
7
6.95
5.5
5.26
7.4
6.83
6
5.3
8
6.6
6.2
5.33
8.3
6.5
6.5
5.37
8.6
6.39
6.7
5.42
9
6.27
7
5.45
9.3
6.1
7.2
5.54
9.6
5.91
7.5
5.61
10
5.42
7.7
5.7
10.3
4.95
8
5.81
10.6
3.95
8.2
5.86
11
3.18
8.5
5.97
11.2
3.04
8.7
6.1
11.4
2.95
9
6.27
11.5
2.84
9.5
6.8211.7
2.77
9.7
7.8
12
2.7
10
9.72


10.2
10.25


10.3
10.41


10.4
10.58


10.5
10.68


10.7
10.83


11
10.97


11.2
11.05


11.3
11.09


11.5
11.18


Calculos:
Para Na2CO3
C1 = = 0.098 N
Para KC8H5O4
Primer intento
C1 = = 0.9 N
Segundo intento
= 1 N
Tercer intento
= 0.096 N
Discusión:
Para la normalización de NaOH se usaron 10.2 ml donde se observó el viraje a rosa tenue.
Para la normalización del HCl se hicieron tres repeticiones, siendo la ultima la correcta, porque la solución de carbonato de sodio estaba mal preparada. En la última repetición el vire se observó al agregar 10.4 ml
Conclusión
Se debe tener cuidado al preparar las soluciones y pesar las sustancias porque pueden ser errores que provoque que los experimentos no salgan bien.

Experimento 4. Titulación potenciométrica de un acido fuerte con una base fuerte

Procedimiento

Calibrar el potenciómetro con las soluciones amortiguadoras de pH 4, 7 y 10.
Transferir con una pipeta volumétrica, una alícuota de 25 mL de la disolución patrón de HCl preparada y normalizada previamente, a un vaso de precipitado de 250 mL.
Medir con otra pipeta volumétrica tres fracciones de 25 mL de agua destilada y agregar al vaso de precipitado que contiene la disolución de HCl, de tal manera que el volumen total sea de 100 mL (tomar esto en cuenta para el trazado de la curva teórica y los calculos).







Introducir el agitador magnético en el vaso de precipitado y colocar el vaso de precipitado en la parrilla de agitación.
Sumergir el electrodo en la disolución acida por titular, evitando que la barra magnética toque o golpee el bulbo.
Colocar el vaso de precipitado sobre la parrilla de agitación y controlar la velocidad de agitación de manera moderada para evitar salpicaduras.
Llenar la bureta con la disolución patrón de NaOH, preparada y normalizada con anterioridad, enjuagarla previamente con un poco de la disolución patrón, y desecharla. Antes de iniciar la titulación se agreganunas gotas de anaranjado de metilo a la dilución por titular y se registra el color de la titulación.
Se procede a titular con la solución de NaOH. La punta de la bureta debe quedar arriba de 3 a 4 cm de a superficie de la disolución por titular.
Como las dos soluciones son equivalentes en concentraciones, el volumen de titulación gastado hasta el punto final, sera aproximadamente de 25 mL de NaOH.
Desde el inicio de la titulación se añaden volúmenes del titulante iguales a 2 mL.
Después de cada adición, se espera de 15 a 20 segundos y se procede a registrar el valor de pH (los valores de pH se registraran en cada adición de la solución titulante).
Al inicio de la titulación la variación es muy pequeña. Cuando se observa que entre dos adiciones sucesivas, la variación del pH es de 0.2 unidades, se procese a reducir el volumen de cada adición a 1 mL.
Cuando el incremento de pH entre dos adiciones sucesivas de 1 mL es mayor o igual a 0.3 unidades se reduce nuevamente el volumen de cada adición.
El cambio de color en la disolución se registra desde el momento en que se observa un cambio hasta cuando el nuevo color deja de virar.
A partir del momento en que el pH es del orden de 3, las adiciones deben hacerse gota a gota.
Leer el volumen de la solución titulante con la mayor precisión posible y registrar el pH después de cada adición.

Observaciones:
Titulación de NaOH
Vol
pH
Vol
pH
vol
pH
0
13.3
0
12.02
0
12.22
10
12.69
4
11.99
0.3
12.25
10
12.19
6
11.92
0.6
12.26
5
10.08
8
11.8
1.1
12.26
1
4.4 (cambio)
10
11.61
1.5
12.25
0.5
3.98
12
11.3
2
12.23
0.6
3.5
14
10.1
3.1
12.24
Total vol agregado: 27.1 ml
 
15
6.1
4
12.18


15.1
5.85
5
12.15


15.2
5.47
6
12.12


15.3
4.41
7
12.08


15.4
3.89
8
12.05


15.5
3.65
9.2
12


15.6
3.52
10
11.95


15.7
3.36
10.5
11.89


15.8
3.28
10.8
11.91


16
3.16
11
11.9


17
2.82
11.3
11.89


18
2.66
11.6
11.86


19
2.55
12
11.84


20
2.4712.3
11.8


21
2.41
12.6
11.81


22
2.36
13.1
11.77


23
2.32
13.5
11.73


24
2.28
13.8
11.63


25
2.25
14
11.6


25.5
2.23
14.8
11.64


26
2.22
15
11.6


26.5
2.2
15.5
11.57


27
2.18
16
11.47


27.2
2.17
16.3
11.42


27.4
2.17
16.5
11.38




16.8
11.19




17
11.3




17.5
11.2




18
11.06




18.5
10.9




19
10.71




19.3
10.68




19.6
10.55




20
10.33




20.3
10.28




20.6
10.1




21
10




21.3
9.82




21.6
9.57




22
9.36




22.3
8.85




22.6
8.17




23
7.33




23.3
7.06




23.6
6.76




24
6.34




24.4
6.4




24.6
6.31




25
5.78




25.5
4.85




25.8
4.01




26
3.83




26.3
3.66




26.6
3.46




27
3.29




27.5
3.16




28
3.03




28.5
2.92




29
2.86




29.5
2.8




30
2.73




31
2.64




32
2.55




34
2.42




36
2.3




38
2.2




40
2.15

Calculos:
C1V1=C2V2


27 ml
Discusión:
A los 26 ml de volumen agregado se observó el cambio de calor, pero se agregaron 27.1 ml que es en teoría lo necesario para neutralizar las soluciones.
Conclusión
Se tituló con ayuda del potenciómetro y el indicador y obtuvimos el volumen que teníamos teóricamente. Ademas el potenciómetro ayudo para saber en qué momento aproximadamente iba a producirse e cambio de color.

Cuestionario post-laboratorio
1. Señale y trace sobre la grafica.
a) Punto de equivalencia




b) ¿Con que fórmula puede obtener el valor de pH a lo largo de la curva?
Y=mx+b, donde y = pH. Hay que hacer una regresión para obtener la pendiente y el valor de b.

2. ¿Cual es la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulación?
El punto de equivalencia es el punto en el que se agrega el volumen necesario de titulante para que reaccione estequiometricamente con todoel analito. El punto final esta después del punto de equivalencia yes observable mediante indicadores químicos, los cuales actúan cuando se ha adicionado un pequeño exceso de titulante.
3. ¿Qué información proporciona el punto de equivalencia?
Nos dice el volumen que es necesario del titulante para que reaccione completamente con el analito.

4. ¿Cual es el método adecuado para construir experimentalmente una curva de titulación potenciométrica?

5.¿Qué diferencias se espera entre curvas de titulación de acidos fuertes con las de acidos débiles?
Cuando son ac. Fuertes
Los iones hidronios estan en mayor cantidad que los iones hidróxidos antes del punto de equivalencia.
Los iones hidronios e hidróxidos estan presentes en concentraciones iguales, en el punto de equivalencia.
Los iones hidróxidos estan en exceso, después del punto de equivalencia.

Cuando son ac.debiles

Al principio, la solución sólo contiene iones hidronios y existe relación entre sucConcentración y su constante de disociación.
Después de agregar varias cantidades de base, se producen una serie de amortiguadores, donde existe relación entre la concentración de la base conjugada y la concentración del acido débil.
En el punto de equivalencia la solución sólo contiene la forma conjugada del acido, es decir, una sal.
Después del punto de equivalencia, existe base en exceso

6. Investigue algunas aplicaciones actuales para las curvas de titulación potenciométricas.
Se usan cuando no es posible detectar el punto final de una valoración con un indicador visual; también se usan para volumetrías de precipitación o formación de complejos en lo cal se usan electrodos selectivos.

Bibliografía
https://quimicapura3000.tripod.com/puntos_de_equivalencia.htm
https://wwwpotenciometroyphmetro-nicte-cafer.blogspot.mx/
https://www.nib.fmed.edu.uy/Ciganda.pdf
https://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r44778.PDF
https://triplenlace.com/2012/12/09/potenciometria-iii-aplicaciones-en-quimica/