Consultar ensayos de calidad
Ingeniería Química - manual de Laboratorio de Fisicoquímica I
Universidad Autónoma
Facultad de Ciencias Químicas
Ingeniería Química
Manual de Laboratorio
de
Fisicoquímica I
PRESENTACIÓN DEL CURSO
1. DESCRIPCIÓN DEL CURSO.
Las prácticas se efectuarán en el Laboratorio de Fisicoquímica de la Facultad
de Ciencias Químicas de la Universidad Autónoma de Nuevo León, durante su
realización se aplicarán fenómenos físicos, químicos y fisicoquímicos,
acudiendo a leyes y teorías que los avalan para la interpretación de los
resultados obtenidos.
Antes de cada una de las prácticas, el alumno deberá realizar
trabajo previo, el cual será contestado en el manual (al reverso de las hojas
de cada sección). Además, el estudiante realizará un
diagrama de flujo mediante bloques o dibujos de la parte experimental con el
fin de verificar que tenga una idea clara y precisa de lo que realizará en cada
una los experimentos. Finalmente, la sección denominada “reporte preliminar de
la práctica”deberá ser llenado por el estudiante al finalizar cada una de las
sesiones, el cual considera los siguientes aspectos:
1) Datos generales del curso
2) Mediciones experimentales
3) Observaciones
4) Integrantes del equipo (nombre y firma)
La calendarización de las prácticas se presentan en la Tabla 1.
Al finalizar la práctica cada uno de los equipos conformados por los
estudiantes deberán de disponer de los residuos, tal como lo marca cada una de
las prácticas, según el reglamento de laboratorios de la Facultad de Ciencias
Químicas de la UANL.
Tabla 1.
Calendarización de Prácticas Fisicoquímica I
Semana
Práctica
Horas
4, 5
1
Calor de solución
2
6, 7
2
Calor de neutralización
2
8, 9
3
Calor de combustión
2
10, 11
4
Determinación espectrofotométrica de la energía libre de Gibbs estándar de
reacción.
2
12, 13
5
Descenso en la temperatura de fusión
2
Al finalizar cada práctica se entregará un reporte escrito en computadora, en
hojas tamaño carta, conteniendo la siguiente información
1. Título
2. Objetivo
3. Procedimiento (diagrama de flujo
4. Resultados.
En esta sección se presentarán los resultados obtenidos en forma ordenada en
tablas con sus respectivas dimensiones y unidades. Cuando sea
necesario presentar una gráfica, ésta deberá ser realizada utilizando el
paquete computacional Excel y/o matlab, deberá ser identificada y numerada.
Las gráficas contendrán como
mínimo los siguientes datos a) Nombre de las variables de los ejes con sus respectivas dimensiones y
unidades.
b) Curva de ajuste, señalando la ecuación que mejor se ajuste a los datos
experimentales, así como
su factor decorrelación.
c) Para representar los datos experimentales, se
deberá construir una gráfica del tipo
dispersión de puntos sin línea de unión; con el propósito de que éstos no se
confundan con la línea
de tendencia, (curva de ajuste).
5. Observaciones.
Se refiere a todo lo que ocurra durante el experimento,
describe situaciones que permiten o no la obtención de datos (cualitativos o
cuantitativos). Esta sección puede contener diagramas o dibujos del funcionamiento de las partes
de cada uno de los equipos o como
se comportan durante el desarrollo de la práctica.
6. Conclusiones.
En esta sección se deberá hacer énfasis si el objetivo planteado en la práctica
se cumplió, explicando brevemente los resultados obtenidos, comparándolos con
los reportados en la literatura, estableciendo discrepancias y similitudes,
además se podrá incluir porcentajes de error con respecto a los datos
obtenidos.
7. Bibliografía.
Las referencias bibliográficas se presentarán en orden
alfabético y numeradas, incluyendo las páginas de referencia utilizadas.
Cuando se utilicen páginas de internet, debe colocarse la
dirección exacta y NO el buscador. Incluir como mínimo tres
referencias bibliográficas.
Ejemplo.
Felder & Rousseau, Principios Elementales de los Procesos
Químicos, Editorial Limusa Wiley, 3a. edición,
México 2003, Págs. 632-638
ISBN 968-18-6169-8
2. Realización de Prácticas
2.1 Asistencia y Puntualidad
2.1.1 Es obligatorio presentarse puntualmente a la hora de inicio de
laboratorio, un margen de 15 minutos permitirá no ser tomado como inasistencia.
Transcurrido ese tiempo se anulará la práctica total.
2.1.2 El máximo de inasistencias permitidas serán dedos (tomando en cuenta la
sesión informativa) después de la segunda quedará sin derecho a aprobar el curso de Fisicoquímica.
2.1.3 Si el estudiante tiene inasistencia justificada en alguna práctica, se
permitirá la reposición de la misma durante las
semanas 14 y 15.
2.2 Indumentaria, Equipo de Protección Personal, Seguridad y Accesorios.
2.2.1 El estudiante deberá portar pantalón largo preferentemente de algodón,
bata de algodón, lentes de seguridad y zapatos cerrados.
2.2.2 No se permitirá el uso de gorras, shorts,
sandalias o zapatos abiertos, tanto para hombres como mujeres.
2.2.3 Por razones de seguridad e higiene en el trabajo de laboratorio, no se
permitirá a los alumnos y alumnas con falda o vestido, cabello largo suelto,
joyas y accesorios.
2.2.4 Atuendos no adecuados a las actividades de laboratorio, impedirán el
acceso al Laboratorio de Fisicoquímica.
2.2.5 En caso de necesitar beber agua o algún otro líquido el alumno deberá
avisar a su maestro y salir del Laboratorio. (NO SE
PERMITIRÁ TENER BOTELLAS DE AGUA ABIERTAS EN LAS MESAS DE TRABAJO
2.3. Pertenencias Personales
2.3.1 Al entrar al laboratorio el alumno colocará sus pertenencias
estudiantiles como
mochilas, maletín, etc., en el estante acondicionado para ello.
2.3.2 El laboratorio no se hará responsable por la pérdida total o parcial de
los objetos de valor depositados en el estante u olvidados en el laboratorio.
Es recomendable no dejar a la vista calculadoras programables, celulares,
monederos, etc
3. Normas Generales.
3.1 Por razones de seguridad y prevención de accidentes el estudiante no podrá
trabajar sólo en el laboratorio.
3.2 Si el maestro del
grupo no asiste o no está lamayor parte del
tiempo en el laboratorio la práctica se suspenderá
3.3 El estudiante deberá trabajar con limpieza orden y responsabilidad. Por lo
que el área de trabajo deberá permanecer antes, durante
y después de la práctica limpia y ordenada.
3.4 No se permitirá salir del laboratorio en el transcurso
de la práctica sin causa justificada.
3.5 Las visitas durante la realización de la práctica
no serán permitidas.
3.6 El uso de los celulares, radios o grabadoras con
audífonos u otro tipo de equipo de comunicación no será permitido.
3.7 El comportamiento inapropiado, podrá generar la expulsión de la práctica,
tomándose ésta como
inasistencia.
LISTA DE MATERIAL QUE CADA EQUIPO DEBERÁ APORTAR PARA LA REALIZACIÓN DE LAS
PRÁCTICAS DE ESTE CURSO
4 Frascos de tapón esmerilado de 250 mL
24 tubos de ensayo de 13 X 100 mm
2 Pinzas para soporte
1 m de manguera de hule
1 Franela
1 Palangana de plástico
1 Jeringa de 10 mL
1 Frasco de detergente de 100 g.
2 Frascos gotero de 25 mL.
PRACTICA N°1
CALOR DE SOLUCION
OBJETIVO
Determinar experimentalmente el calor integral de solución de sales en agua
mediante la técnica calorimétrica, usando otra sal como referencia.
INTRODUCCION
La solución de un componente en otro (ambos puros), esta acompañada por
absorción o desprendimiento de calor, y este efecto térmico se denomina calor
integral de solución, que para una temperatura y presión dada, depende de la
proporción de los componentes de la solución. Este valor es
de gran importancia, ya que tiene aplicación en procesos de mezclado, dilución,
evaporación, destilación, etc.
FUNDAMENTO
El calor generado o absorbido al mezclarse ciertascantidades de los
componentes, puede calcularse con la siguiente ecuación:
Q = C*ï„T (1.1)
Donde:
Q = Calor generado o absorbido [Joules]
C = Capacidad calorífica del sistema [Joules/sC]
aˆ†T = Cambio de temperatura del sistema [sC]
La capacidad calorífica del sistema es la cantidad de calor que necesita este
para elevar un grado la temperatura y el sistema referido en este caso es un
calorímetro y una masa de solución conocida y de proporción fija.
Se acostumbra a evaluar la capacidad calorífica de este
sistema combinado, usando una sustancia de referencia cuyo calor de solución se
conoce.
Entonces despejando la ecuación (1.1
C = QNH4Cl / aˆ†T (1.2)
Para la medición de un calor de solución de un soluto desconocido se usa la ecuación (1.2) para lo cual ya se
determinó la capacidad calorífica del
sistema con la única restricción de usar la misma masa de solvente. Este calor
puede referirse a los moles de soluto empleados de la siguiente manera
(1.3)
Como ya se
mencionó en la introducción, el calor de solución también depende de la
proporción de soluto y solvente. Si diluimos una cantidad fija de soluto,
digamos un mol en cantidades variantes de solvente, observaremos que, conforme
aumentamos la cantidad de solvente, aumenta el calor de solución, hasta que se
llega a un punto en el que aunque le aumentemos el solvente, el calor de
solución ya no cambia. A partir de allí se dice que se ha llegado al punto de dilución
infinita. En esta práctica se evaluará el calor integral de solución a dilución
infinita, y por eso se utilizará un proporción
soluto/solvente de 1/200, conello aseguramos estar en este punto para las sales
que aquí se usan. Y se representa poniendo el signo infinito, q00
DESCRIPCION DEL EQUIPO
MATERIAL
Termo Dewar
Termómetro de 0 a 100 sC con precisión de 0.1 sC
Probeta 500 ml
Vaso de precipitado de 600ml
Espátula
SUSTANCIAS
Cloruro de amonio (NH4Cl
Nitrato de amonio (NH4NO3)
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
*****Antes de iniciar su experimento lea el procedimiento completo y pregunte
sus dudas
a. Determinación de la capacidad calorífica del sistema.
Colocar en el termo Dewar un volumen de 800ml de agua y medir la temperatura a
intervalos de 30 segundos hasta obtener tres lecturas constantes; se agrega la
masa de NH4Cl que corresponde a la relación 1:200 mencionada, se tapa y se
agita, leer nuevamente la temperatura hasta que esta se mantenga constante,
vaciar el contenido del termo Dewar y lavar.
Ecuación para calcular los gramos de soluto necesarios para obtener una
relación 1:200, conforme al volumen de solvente ya establecido
gr de soluto = (1/200) * (PMsoluto / PMsolvente) * Vsolvente * ï²solvente
b. Determinación del calor de solución de la sustancia problema
Colocar en el termo Dewar el mismo volumen de agua que en el caso (a), medir la
temperatura de la misma forma mencionada anteriormente y agregar la masa de
NH4NO3 que corresponde a la relación molar 1:200.
Se tapa, se agita y se lee la temperatura final del sistema cuando
ésta permanece constante.
DATOS EXPERIMENTALES
Volumen de solvente usado
Masa de soluto de referencia
Masa de soluto problema
Donde la proporción molar soluto/solvente debe ser 1/200
aˆ†T’ = Cambio de temperatura de sistema consolución de referencia.
aˆ†T = Cambio de temperatura del sistema con solución problema.
USO DE DATOS EXPERIMENTALES
a. Con aˆ†T’ del sistema de referencia (NH4Cl) y el dato de
q NH4Cl = 15899.2 joules/mol
Q NH4Cl = n NH4Cl * q NH4Cl
Calcular C usando la ecuación (1.2)
b. Con aˆ†T del sistema con solución problema (NH4NO3) y C del inciso anterior,
evaluar con la ecuación (1.3):
Q NH4NO3
c. Evaluar q NH4NO3 con ecuación (1.3)
d. Obtener % de desviación respecto al reportado en la bibliografía.
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Las soluciones obtenidas en el experimento de cloruro de amonio y de nitrato de
amonio se depositan en el colector A.
PRETRABAJO
1. sQué es el calor integral de solución?
2. sCómo influye la relación molar soluto(s) - solvente en el valor numérico de
la entalpía de solución?
3. En el experimento usted hará un mezclado
adiabático, sQué significa esta denominación?
4. sQué diferencia existe en un mezclado adiabático y
uno isotérmico?
5. sCómo espera que sea la temperatura del
sistema después del
mezclado si la compara con la inicial? sPorqué?
6. sCómo verifica la exactitud de sus resultados experimentales?
DIAGRAMA DE FLUJO
REPORTE PRELIMINAR DE LA PRÁCTICA DE FQ
PRACTICA
FECHA
GRUPO
HORARIO
EQUIPO
MAESTRO
PFQ
MEDICIONES EXPERIMENTALES
OBSERVACIONES
INTEGRANTES DEL EQUIPO
MATRICULA
NOMBRE
__________ ______ ____ __________
NOMBRE DE QUIEN LLENÓ EL REPORTE
PRACTICA Ns 2
CALOR DE NEUTRALIZACIÓN
OBJETIVO
Determinarexperimentalmente y con precisión el calor de neutralización de una
base fuerte con un ácido fuerte usando la técnica calorimétrica.
INTRODUCCIÓN
El proceso de neutralización de bases con ácidos fuertes
ésta acompañado por desprendimiento de calor y este es de -13360 calorías por
cada gramo mol de agua formado a 25sC.
En este proceso el único cambio químico que tiene
lugar es la reacción entre los iones hidrógeno y los iones hidróxido para
formar agua. Los ácidos, las bases fuertes y sus sales
pueden considerarse completamente disociados en soluciones diluidas. El calor
liberado cuando se neutraliza un ácido fuerte con una
base fuerte se considera debido a la reacción anterior.
Para ácidos y bases débiles, el calor de
neutralización es menor debido a que parte de la energía se absorbe en la
disociación de estos ácidos y bases.
FUNDAMENTO
El calor generado al neutralizar ciertas cantidades de base con un ácido, puede
calcularse con la siguiente ecuación:
Q = C ï„T + mt Cp ï„T (2.1)
Dónde:
Q = Calor generado de la neutralización (Joules )
C = Capacidad calorífica del calorímetro (Joules / sC )
T = Incremento de Temperatura en la neutralización (sC)
mt = Masa total de las soluciones (g)
Cp = Calor específico del agua (Joules/ g sC )
ï„T = Cambio de la temperatura en el sistema (Tf - Ti ) (sC)
Se acostumbra evaluar la capacidad calorífica del calorímetro efectuando en él
un proceso de mezclado de agua a temperaturas diferentes y evaluando
prácticamente la temperatura final.
Calor generado por agua fría = Calor cedido por el sistema combinado
m1 Cp ( Tf -Ts ) = C ( T´s - Tf ) +m2 Cp ( T´s - Tf ) (2.2)
Donde:
m1 = Masa de agua fría a temperatura Ts (g)
m2 = Masa de agua a temperatura ambiente (g)
Cp = Calor específico del agua (4.184 Joules / g s C)
Ts = Temperatura inicial del agua fría (m1)
Tf = Temperatura final del sistema (sC)
T’o = Temperatura inicial del calorímetro y de agua ( m2) (sC)
C = Capacidad calorífica del calorímetro (Joules/ s C)
Resolviendo para C de la ecuación (3. 2)
(2.3)
Para medir el calor de neutralización prácticamente se usa la ecuación No. (3.1 con la única restricción de emplear la misma cantidad de
agua usada en la determinación de la capacidad calorífica del calorímetro.
Este calor puede referirse a los moles neutralizados de la siguiente manera
(2.4)
Donde:
n = moles de agua formados en la neutralización
DESCRIPCION DEL EQUIPO
El equipo utilizado es el mismo que el utilizado en la práctica de calor de
solución (figura 4).
MATERIALES
1* Termo Dewar
2* Termómetro de escala expandida
3* Probeta de 500 ml
4* pipeta de 50 ml
5* Vaso de precipitado de 250 a 600 ml
6* Termómetro Taylor de ( 0-100 ) s C
SUSTANCIAS
7* Hidróxido de sodio 0.2 N
8* Ácido clorhídrico
9* Agua destilada
PROCEDIMIENTO
*****Antes de iniciar su experimento lea el procedimiento completo y pregunte
sus dudas
A. Determinación de la capacidad calorífica del Calorímetro:
1. Colocar en el termo Dewar un volumen de 450 ml de agua destilada a
temperatura ambiente.
2. Se agita el agua a una velocidad moderada y se registra la temperatura cada
20 segundos hasta que permanezca constante.
3. Tomar una muestra de 50 ml de agua helada (5sCaprox.) registrando la
temperatura y se añade al termo Dewar.
4. Agitar el agua que esta dentro del calorímetro y registrar la
temperatura cada 20 segundos hasta que permanezca constante (con una diferencia
de +/-0.05 sC).
5. Repetir el procedimiento y se toma el promedio de los datos para el cálculo
de la capacidad calorífica.
B. Determinación del calor de neutralización
6. Secar por completo el termo Dewar.
7. Medir cuidadosamente con una probeta 400 ml de hidróxido de sodio 0.2 N
8. Agitar la disolución y anotar las lecturas de temperatura
cada 20 segundos hasta que permanezca constante (tres lecturas iguales).
9. Añadir rápidamente 100 ml de la disolución de ácido clorhídrico 0.8 N
registrando previamente su temperatura (muy similar a la del termo Dewar).
10. Registrar el incremento de temperatura
MEDICIONES EXPERIMENTALES
a) V1 = Volumen de masa 1 de agua fría
V2 = Volumen de masa 2 de agua a temperatura ambiente
Ts = Temperatura inicial del agua fría (m1
Tf = Temperatura final del sistema
T´s = Temperatura inicial del calorímetro y del agua (m2)
b) V´1 = Volumen de base (NaOH)
V´2 = Volumen de ácido (HCl)
ï„T= Temperatura después de la neutralización - Temperatura antes de la
neutralización.
USO DE DATOS EXPERIMENTALES
I. Con los datos de m1, m2, Ts, Ts´ y Tf sustituidos en la ecuación (2.3)
calcular la capacidad calorífica del calorímetro C.
Donde:
m1 = V1 .ï² H2O ; m2 = V2 . ï² H2O
ï² H2O = Densidad del agua = 1 g/ml
II. Con C calculada en (I) y los cambios de temperatura ï„T debidos a la
neutralización, sustituirlos en la ecuación(2.1) y
evaluar Q
III. Evaluar q usando la ecuación (2.4
IV. Obtener el % de desviación respecto al reportado en la
bibliografía.
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Los productos de la reacción de neutralización se podrán depositar en el
Colector A
PRETRABAJO
1. Expliqué el concepto de calor de neutralización
2. Explique los conceptos de reacción exotérmica y
reacción endotérmica
3. Determinar teóricamente el calor de neutralización de la siguiente
reacción
H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 H2O
4. Cuál es la diferencia entre una solución Molar y una
solución Normal
5. Consulte en bibliografía 5 reacciones de
neutralización y reporte los valores de Q en cada caso.
6. sQué consideraciones se tendrían que hacer para calcular el calor de
neutralización de ácidos débiles y bases fuertes, de
bases débiles y ácidos fuertes ó ácidos y bases débiles?
DIAGRAMA DE FLUJO
REPORTE PRELIMINAR DE LA PRÁCTICA DE FQ
PRACTICA
FECHA
GRUPO
HORARIO
EQUIPO
MAESTRO
PFQ
MEDICIONES EXPERIMENTALES
OBSERVACIONES
INTEGRANTES DEL EQUIPO
MATRICULA
NOMBRE
__________ ______ ____ __________
NOMBRE DE QUIEN LLENÓ EL REPORTE
PRACTICA Ns 3
CALOR DE COMBUSTIÓN
OBJETIVO
Calcular con precisión el calor de combustión del naftaleno, usando una bomba
calorimétrica.
INTRODUCCIÓN
Cuando una sustancia reacciona con el oxigeno desprende calor, es una reacción
exotérmica y se le llama reacción de combustión. A la energíadesprendida
cuando reacciona un mol de sustancia con la cantidad
necesaria de oxigeno se llama calor de combustión. De gran
importancia y utilidad es conocer los calores de combustión, uno de sus usos es
el de emplear los calores de combustión para calcular los calores de formación.
FUNDAMENTO
La combustión del
naftaleno se hará en la bomba calorimétrica a volumen constante.
Qv = Calor desprendido a volumen constante.
Nos interesa evalúa el calor desprendido a presión constante.
Qp = Calor desprendido a presión constante.
Ya que:
aˆ†H = Qp (3.1)
si:
H = U + PV (3.2)
Luego:
aˆ†H a• aˆ†U + aˆ†(PV) (3.3)
Recordando la expresión de la Primera Ley de la Termodinámica
dU = dq - pdV (3.4)
Así, a volumen constante
aˆ†U=Qv (3.5)
Por lo tanto en (4.3)
Qp = Qv + aˆ†(PV) (3.6)
Para gases ideales:
aˆ†(PV) = aˆ†ngRT
Donde:
aˆ†ng = moles de productos en fase gas – moles de reactivos en fase gas
R = Constante de los gases (8.314 Joules/(mol K))
T = Temperatura inicial de sistema calorimétrico (K)
Entonces:
QP = Qv + aˆ†nRT (3.7)
Conclusión:
Evaluar Qv en la bomba calorimétrica, el cual es igual al cambio en la energía
interna, luego evaluar Qp con la ecuación (3.7), que es igual al cambio en
entalpía.
MATERIAL
Calorímetro Parr 1341 con bomba de oxigeno y unidad de ignición
Cronómetro
Pinzas rectas
Pipeta de 1 ml
Prensa pastilladora Parr
Mortero
SUSTANCIAS
Ácido Benzoico
Naftaleno
Alambre de ignición
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
*****Antes de iniciar su experimento lea el procedimiento completo y pregunte
sus dudas
a. Preparaciónde la muestra.
Se preparan pastillas de la muestra (sustancias en polvo) que
no pesen mas de 1g, utilizando para ello una prensa Parr. Un peso de combustible que libere mas de 10, 000 calorías
puede dañar la bomba. Las pastillas no deben ser muy duras, pues la sustancia
saltaría al quemarse y la combustión seria incompleta. El polvo debe prensarse
con una fuerza suficiente para que la pastilla no se deforme en su manejo. Las
pastillas se pesan usando pinzas rectas y nunca deben
tocarse con los dedos.
Las muestras en polvo se preparan en pastillas para evitar que el polvo se
esparza cuando el oxigeno se introduce en la bomba, lo que causaría una
combustión incompleta del material.
b. Instalación del alambre de ignición y la muestra en
la bomba calorimétrica
La cabeza de la bomba se pone en su soporte para facilitar la colocación del alambre de ignición.
Se cortan 10 cm de alambre, cuyo calor de combustión por
centímetro se conoce. En cada uno de los orificios de los electrodos
rectos se sujeta un extremo del alambre. Se pone la cápsula en su sostén
y se baja el alambre para que fije la pastilla contra un
lado de la pared de la cápsula. Conviene inclinar la cápsula hacia un lado, para que la llama, en la combustión, no salga
directamente sobre el electrodo recto.
Con una pipeta agregar 1ml de agua destilada en la Bomba y tapar con la cabeza
de la bomba.
c. Introducción del oxígeno
Verificar que el anillo de contacto y el de neopreno estén en buenas
condiciones (para evitar escape de gas); poner el primero sobre el segundo.
Lacabeza de la bomba se coloca en su cilindro y se cierra con la cachucha de
rosca apretando a mano firmemente. La bomba se pone en su soporte especial
atornillado a la mesa. Quitar después el tapón de la válvula
de la bomba.
La conexión del
oxígeno, instalada en un tanque de oxigeno, se une a la válvula de la bomba
apretando moderadamente la unión con una llave de tuercas. La válvula de salida
del
tanque debe abrirse ¼ de vuelta. La llave de llenado, colocada al frente de la
conexión se abre para que pase oxígeno lentamente, hasta alcanzar una presión
de 20 atm, luego se cierra. Si el oxígeno entra rápidamente
puede esparcir la muestra. La presión se lee en el medidor graduado de 0
a 55 atm, el otro medidor indica la presión del tanque. La
conexión del
oxigeno tiene una válvula de seguridad colocada debajo de los medidores, esta
se abre cuando la presión alcanzada en la bomba es muy alta. La válvula se abre
a presiones mas bajas girando el botón en dirección
contraria a las manecillas del
reloj, su ajuste permanece constante a cualquier presión que se desee. Una presión mayor de 40 atm en la bomba puede provocar una
explosión.
Antes de quitar la conexión del oxígeno de la bomba, se debe
vaciar el gas en el tubo conector, esto se logra empujando hacia los lados el
botón de la válvula de seguridad. El medidor debe marcar
cero.
Después de quitar la conexión del oxígeno, se pondrá el tapón de
la válvula de la bomba y apretarlo con los dedos, para dar mayor seguridad a la
válvula de retención. La cabeza de este tapón, sirve
para bajar la bomba dentro del
calorímetro.
Si por accidente la presión de la bomba pasa de 40 atm, es necesario vaciarla,
quitar la cabeza yvolver a pesar la muestra, antes de repetir la operación de
llenado.
No debe usarse aceite en la conexión para llenado de oxígeno, ya que podría
explotar el aparato en la ignición. El oxígeno utilizado debe
estar libre de hidrógeno. El oxígeno comercial obtenido por
rectificación del
aire es suficientemente puro.
e. El agua del
calorímetro
Se pesa el recipiente para agua y se agregan 2 l de agua destilada. El agua debe estar de 3 a 3.5 F debajo de la temperatura ambiente,
nunca debe usarse el recipiente para calentar agua pues puede dañarse su
acabado. Asegúrese que no haya agua condensada en la superficie del
recipiente.
f. Montaje del calorímetro
El recipiente para agua se coloca dentro de la camisa del
calorímetro con el eje alargado del
ovalo en línea con el operadores y con la protuberancia para colocar la bomba
en posición mas cercana al operador. Tomar la válvula de la bomba con el dedo
pulgar y el índice, y sumergir cuidadosamente la bomba en el agua. La bomba
debe estar colocada de tal forma que la terminal del electrodo quede cerca del alambre de ignición. Conectar la
terminal con el alambre y sacudirse los dedos dentro del recipiente para agua, esto para que el agua
adherida quede dentro del
mismo. Colocar la cubierta en la camisa del
calorímetro con la escala del
termómetro hacia el operador.
El seguro colocado en la parte posterior de la cubierta debe
encajar en el orificio especial de la camisa. Poner la banda en la polea
y echar a andar el motor. La polea debe girar en
dirección de las manecillas del reloj a 150 rpm, esta
velocidad se calcula tocando con un lápiz el borde de la polea, cuando el borde
golpea al lápiz 25 veces cada 10segundos, la velocidad será la adecuada. La
polea debe girar durante 5 min para alcanzar el
equilibrio térmico. Las lecturas termométricas deben hacerse con una lente de lectura
especial, para evitar paralaje, manteniendo siempre el mismo ángulo y con la
columna mercurial en el centro del campo de visión.
g. Encendido
Para la ignición de la carga se utiliza una unidad de ignición Parr, la que
produce una corriente de 4 Amp, necesaria para encender la carga (el voltaje a
través del
alambre de ignición debe ser 18V). El cordón de la unidad de ignición se
conecta a los tornillos de contacto del
calorímetro y a los contactos de la unidad marcados para 10 cm. El cordón debe
ser lo suficientemente largo para permitir control remoto como precaución en caso de explosión. El
operador debe permanecer alejado del
calorímetro durante 15 segundos después del
encendido, para su propia seguridad.
La temperatura del
calorímetro se lee cada minuto durante 5 minutos con una exactitud de +/-
0.005F. Al empezar el sexto minuto se aprieta el botón de la unidad de ignición
para encender la carga, se suelta el botón una vez que la luz
del piloto se
apaga. La conexión no debe durar mas de 5 segundos, si esta se prolonga, entra
mas calor al aparato que el que es necesario. El alambre incandece durante 1 segundo antes de romperse. Un
aumento en la temperatura indica que la combustión empezó.
Tomar lecturas termométricas a loas 30, 45, 60, 75, 90 y 105 segundos y después
cada 30 segundos hasta que la temperatura permanezca constante durante 5
minutos.
h. Desmontaje del aparato
Después de tomar las lecturas, parar el motor, quitar el termómetro y labanda
de la polea y levantar la cubierta del
calorímetro. Desconectar el alambre aislado de ignición de la terminal de la
bomba y sacar el recipiente para agua junto con la bomba. Sacar esta del
recipiente de agua y descargar los gases de la bomba desatornillando
parcialmente el tapón de la válvula y apretando la válvula de retención con el
mismo tapón. Debe hacerse lentamente y uniformemente, de modo
que la operación tarde no menos de uno minuto.
Debe de haber descargado los gases de la bomba, quitar
la cachucha de la rosca, levantar la cabeza de la bomba y colocarla en su
soporte. Examinar el interior de la bomba, si hay hollin u
otra evidencia de combustión incompleta, descartar la prueba.
i. Titulación del ácido
Lavar las superficies internas de la bomba con un chorro de agua destilada,
juntar los lavados en un Erlenmeyer y titular con solución .0725N de carbonato
sódico usando anaranjado de metilo como
indicador. (3.48g Na2CO3 en 1 L de agua).
j. Corrección del alambre de ignición
Retirar todos los pedazos del
alambre sin quemar y medir su longitud en centímetros.
MEDICIONES EXPERIMENTALES
a. Para la calibración del sistema.
mAB = masa del
ácido benzoico.
Ia = longitud del
alambre de ignición quemado. (La del alambre antes y después de la
ignición).
T = Temperatura.
t = tiempo.
Para el Qv del
Naftaleno.
mNA = Masa del naftaleno
Ib = Longitud del alambre de ignición quemado.
T = Temperatura.
T = tiempo.
USO DE DATOS EXPERIMENTALES
a) Calculo de la capacidad calorífica del sistema.
Donde
C = Capacidad calorífica del
sistema.
aˆ†HCAB = Calor de combustión del ácido benzoico. (-6.318 cal / gr).
e =Energía que viene de la combustión del alambre. (2.3
cal/cm).
aˆ†T = Aumento en la temperatura.
b) Calculo del calor de combustión del Naftaleno.
Qp= aˆ†H = Qv + aˆ†nRT
Donde el aˆ†n se obtiene de la estequiometría de la reacción de combustión de
naftaleno.
Reportar
Grafica T vs t.
Capacidad calorífica del
sistema.
Cambio en entalpía y energía interna de combustión.
PRE-TRABAJO
1. Escriba la ecuación estequiométrica general para
una reacción de combustión completa.
2. Escriba la ecuación estequiométrica general para una reacción de combustión
incompleta.
3. sCuales son las funciones termodinámicas asociadas al calor de reacción,
según las condiciones experimentales a las que se haga la determinación?
4. sQué es el poder calorífico de un combustible?
5. sQué significa poder calorífico superior?
6. Deduzca una expresión matemática para calcular el ï„U° de una reacción a
una temperatura Ti en base al ï„U°298.15 K y el Cv de los reactivos y
productos de la reacción.
DIAGRAMA DE FLUJO
REPORTE PRELIMINAR DE LA PRÁCTICA DE FQ
PRACTICA
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INTEGRANTES DEL EQUIPO
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NOMBRE
__________ ______ ____ __________
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PRACTICA Ns 4
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMETRICA DE LA ENERGÍA LIBRE DE GIBBS ESTÁNDAR DE
REACCIÓN.
OBJETIVO
Determinar en forma práctica y precisa la energía libre de Gibbs, estándar de
la reacción de formación del ión ferrotiocianato IImediante
el uso de un espectrofotómetro.
INTRODUCCIÓN
El espectrofotómetro es un instrumento electrónico que mide intensidades de
luz, su funcionamiento es el siguiente:
Mediante una lámpara incandescente genera un haz de luz, el cual es colimado y
con un sistema óptico monocromador (puede ser de prisma o de rejilla) produce
un haz de luz monocromático, es decir de una longitud de onda especifica, mediante
un detector fotosensible (foto celda) y un galvanómetro mide la intensidad de
este haz de luz.
De acuerdo a la Ley de Lambert-Beer, la absorbancia de una solución es
directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente, así se
puede medir su concentración.
Con estas medidas de concentración, posteriormente se evalúa la constante de
equilibrio y luego el cambio de energía de Gibbs estándar para la reacción
FUNDAMENTO
La reacción de formación del ión ferrotiocianato II es:
Fe+3 + SCN- -------> ( FeSCN ) +2 (4.1)
La constante de equilibrio esta en función de las actividades:
(4.2)
Si :
(4.3)
Donde yi es la fracción mol de i en la mezcla reaccionante en el equilibrio y ï§i
es el coeficiente de actividad del componente i en la mezcla reaccionante
Luego:
(4.4)
(4.5)
-
(4.6)
(4.7)
Pero si la solución es ideal o las concentraciones son muy diluidas:
ï§i = 1 por lo tanto (4.8)
Kï§ =1
(4.9)
Para evaluar la energía libre estándar de Gibss:
(4.10)
Como: Kï§ = 1
(4.11)
ai = Actividad del componente i
ï§i = Coeficiente de actividad del componente i
Ci = Concentración del componente i
Ka = Constante de equilibrio en función de actividades
KC = Constante de equilibrio en función de concentraciones
Kï§ = Constante de equilibrio en función de coeficientes de actividad
ï„Gs = Cambio en la Función de Gibbs de reacción en el estado estándar
R = Constante general de los gases
T = Temperatura
En el espectrofotómetro se leen absorbancias o transmitancias
(4.12)
Donde:
A = Absorbancia
Io = Intensidad de la luz incidente
I = Intensidad de la luz transmitida
Los valores de la absorbancia están en un intervalo:
0 ï‚£ A ï‚£ 2 (4.13)
T = (4.14)
Donde :
T = Transmitancia
y :
0 % ï‚£ T ï‚£ 100 % (4.15)
Entonces:
(4.16)
ó (4.17)
Para relacionar las absorbancias con las concentraciones se aplica el principio
que establece la Ley de Lambert-Beer, absorbancia proporcional a concentración.
A = abC (4.18
Donde :
a = Absortividad o coeficiente de extinción
b = Longitud de paso de luz
C = Concentración
La Absortividad es una constante que depende de la naturaleza del
soluto y b es dependiente del
espesor de la celda donde se haga la medición.
Si consideramos
ab = B (4.19)Entonces:
A = B C (4.20)
Para evaluar la constante B; es necesario
conocer la longitud de onda máxima a que absorbe un soluto. Después
preparar una solución de concentración conocida, se mide la absorbancia a la
longitud de onda establecida.
(4.21)
Luego para cualquier solución de concentración desconocida, se puede calcular esta :
(4.22)
MATERIAL
Espectrofotómetro
Celda de cuarzo o de vidrio de borosilicato
5 vasos de precipitado de 100 ml
2 pipetas de 5 ml
1 pipeta volumétrica de 10 ml
1 pipeta volumétrica de 25 ml
1 pizeta
SUSTANCIAS
Solución acuosa de Fe(NO3) 0.2 M
Solución acuosa de NaSCN 0.002M
PROCEDIMIENTO
*****Antes de iniciar su experimento lea el procedimiento completo y pregunte
sus dudas
1. Seleccione una longitud de onda de 560 nm en el espectrofotómetro (permita
al menos 20 min para que se caliente el equipo antes de hacer la primera
medición
2. Prepare las siguientes soluciones
Solución de Solución 1 Solución 2
concentración
conocida
Fe( NO3)3 0.2 M 25 ml 5 ml 5 ml
NaSCN 0.002 M 25 ml 25 ml 25 ml
H2O 0 ml 20 ml 15 ml
3.- Mida la absorbancia y la temperatura de cada una de las soluciones
USO DE DATOS EXPERIMENTALES
Fe+3 + SCN- -------> ( FeSCN ) +2
Inicio: [Fe(NO3)3]O [NaSCN]O ceroReacción: -ï¥ -ï¥ +ï¥=[FeSCN]+2
Equilibrio: [Fe(NO3)3]O - ï¥ [NaSCN]O- ï¥ [FeSCN]+2
1. La concentración de FeSCN+2 de la solución de concentración conocida es
igual a la concentración inicial del NaSCN, ya que la concentración inicial del
Fe(NO3) 3 excede en dos ordenes la concentración
inicial del NaSCN, por lo tanto:
inicial inicial
[Fe(NO3)3 ]  [NaSCN]
El equilibrio se desplaza a la derecha y
inicial equilibrio
[NaSCN]O = [FeSCN+2]
2. Evalúe B usando la ecuación (4.21)
3. Evaluar concentraciones del ión FeSCN+2 usando la ecuación
(4.22)
4. Con la estequiometría de la reacción y la concentración del ión
ferrotiocianato, calcular las concentraciones de Fe (NO3)3 y NaSCN en el
equilibrio para cada solución.
Solución
[Fe+3]inicial
[SCN-1]inicial
[(FeSCN)+2]inicial
Concentración conocida
Solución # 1
Solución # 2
Concentración al equilibrio
5. Calcular la K para cada solución. Deberán de ser iguales; si no, repórtelas todas.
6. Evaluar ï„Gs con la ecuación (4.11) para cada valor de K
7. Reporte el valor promedio así como la desviación típica.
DISPOSICION DE RESIDUOS
SOLUCIÓN
COLECTOR
FeCl3
H
NaSCN
H
(FeSCN ) +2
H
PRETRABAJO
1. sQué dice la Ley de Lambert Beer?
2. sQué es el avance de reacción?
3. sCómo calcula las concentraciones de reactivos y productos en el equilibrio
para cualquier reacción química?
4. Anote el valor reportado para el ï„Gs de la reacción de formación del
complejo ferrotiocianato +2
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REPORTE PRELIMINAR DE LA PRÁCTICA DEFQ
PRACTICA
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DESCENSO EN LA TEMPERATURA DE FUSIÓN DEL SOLVENTE
OBJETIVO
Determinar prácticamente y con precisión los puntos de fusión del solvente en
soluciones de diferentes concentraciones; obteniendo experimentalmente el peso
molecular del soluto.
INTRODUCCIÓN
Las propiedades coligativas son aquéllas que dependen del número de partículas
presentes y no de su naturaleza específica; las soluciones diluidas de solutos
no volátiles presentan cuatro propiedades coligativas que son de interés, estas
son: Descenso en la presión de vapor, Descenso en la temperatura de fusión del
solvente en una solución, Aumento en la temperatura de ebullición del solvente
en una solución y Presión osmótica.
El descenso en la temperatura de fusión del solvente es la propiedad que
es el tema de esta práctica teniendo gran importancia práctica en la industria
de los anticongelantes y en la separación de los componentes de una solución
por cristalización.
FUNDAMENTO
Al enfriar un solvente puro se alcanza la temperatura
a la cual se establece un equilibrio entre la fase líquida y la fase sólida. Esta temperatura es la de fusión. Si lo que desciende de
temperatura es una solución diluida, a cierta temperatura TO el solvente
comienza a separarse en forma sólida, la solución se concentray sigue líquida;
si la temperatura desciende aún más, toda la solución solidifica a una
temperatura T que se conoce como temperatura de fusión del solvente en la
solución.
Las soluciones se solidifican a temperaturas menores que el solvente puro y
esta depresión depende de la naturaleza del solvente y de la concentración de
la solución de acuerdo a la siguiente ecuación:
(5.1)
Si
(5.2)
(5.3)
Resolviendo para M2
(5.4)
Donde:
ï„TF = Descenso en la temperatura de fusión del solvente
TO = Temperatura de fusión del solvente puro.
x2 = Fracción molar del soluto.
R = Constante de los gases
ï„H°F = Entalpía de fusión del solvente puro
W2 = Masa de soluto disuelto, g
W1 = Masa del solvente utilizado, g
M = Peso molecular del solvente
M2 = Peso molecular del
soluto.
DESCRIPCION DEL EQUIPO
Además ver figura No. 4 de la práctica del calor de solución para el
equipo.
MATERIAL
Termómetro de escala expandida, 0°C a 50°C
Tubo de ensaye de 22mm x12cm
Tubo de ensaye de 35mm x22cm
Termo Dewar
SUSTANCIAS
Ciclohexano
Naftaleno
Hielo
Sal de cocinar
PROCEDIMIENTO
Solvente puro
1. Mida 25 ml de ciclohexano y viértalo en el tubo de ensaye de 12cm x 25mm
2. Ponga el empaque de hule en el tubo anterior y colóquelo
en el tubo de 35 mm de diámetro y aproximadamente 20 cm de largo.
3. Triture hielo, agréguele sal de cocinar para evitar que se funda rápidamente
y vacíelo en un termo Dewar.
4. Acomode el doble tubo con muestra en el termo con hielo.
5. Coloque el termómetro; agite continuamente con movimiento semigiratorio,
mida y registre tiempo y temperatura cada 15 segundos. hasta
que latemperatura registrada sea aproximadamente 5°C.
Primera solución
1. Revise continuamente si el hielo se ha fundido, en cuyo caso remueva
el agua líquida formada con un pipeta.
2. Funda la muestra en un baño de agua tibia (ï‚»
35°C).
3. Pese exactamente 0.1 g de Naftaleno; en caso de no ser posible registre el
peso exacto de su muestra.
4. Disuelva el naftaleno que pesó en el ciclohexano fundido.
5. Acomode el doble tubo con muestra en el termo con hielo.
6. Coloque el termómetro; agite continuamente con movimiento semigiratorio,
mida y registre tiempo y temperatura cada 15 segundos. hasta
que la temperatura registrada sea aproximadamente 3°C.
7. Revise continuamente si el hielo se ha fundido, en cuyo caso remueva el agua
líquida formada con un pipeta.
8. Funda la muestra en un baño de agua tibia (ï‚»
35°C).
Segunda solución.
1. Pese exactamente 0.1 g de Naftaleno; en caso de no ser posible registre el
peso exacto de su muestra.
2. Disuelva el naftaleno que pesó en el ciclohexano fundido.
3. Acomode el doble tubo con muestra en el termo con hielo.
4. Coloque el termómetro; agite continuamente con movimiento semigiratorio,
mida y registre tiempo y temperatura cada 15 segundos hasta que la temperatura
registrada sea aproximadamente 1°C.
5. Revise continuamente si el hielo se ha fundido, en cuyo caso remueva el agua
líquida formada con un pipeta.
6. Funda la muestra en un baño de agua tibia (ï‚»
35°C).
7. Vacíe la solución fundida al colector C.
DATOS EXPERIMENTALES
1. Registrar volumen exacto y la densidad del ciclohexano
utilizado.
2. Registrar pesos exactos de naftaleno usados
3. Registrar temperatura vs. tiempo cada 15 segundos.
USO DEDATOS EXPERIMENTALES
1. Graficar T vs. t para el solvente puro y para cada solución.
2. Obtener el valor de KF experimental a partir del valor de TO y obtener el porcentaje de
error respecto del
valor reportado bibliográficamente
3. De cada gráfica encontrar TO y T de cada muestra.
4. Con los valores de TO, T W1, W2 y KF bibliográfica encontrar M2 para cada
solución.
MUESTRA
TO
T …
KF (EXPERIM.)
KF (REPORTADA
M2 (EXPERIM))
M2 (REPORTADA)
% ERROR
SOLV. PURO
-------
---------
SLN #1
--------
--------
SLN #2
-------
--------
Tabla No. 5.1
DISPOSICION DE RESIDUOS
Vacíe la solución final fundida al colector C.
PRETRABAJO
1. Escriba la ecuación para el potencial químico de un
solvente en una solución ideal, definiendo los términos usados.
2. sQué es una curva de enfriamiento?
3. Describa el comportamiento Termodinámico de un
sistema durante el enfriamiento para una solución.
4. sCómo influye el peso molecular del
soluto en el cambio de la temperatura de fusión del solvente?
5. sCómo esperaría que fuera el cambio en la temperatura de fusión del
solvente si el soluto fuera una sustancia que se disocia en el solvente
utilizado?
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__________ ______ ____ __________
NOMBRE DE QUIEN LLENÓ ELREPORTE
Bibliografía
1. Raizen, D.A., Fung,B.M. and Christian, S. D., J. Chem. Educ., 1988,65,932.
2. Diogo, H.P. Et all, J. Chem. Educ., 1992, 69, 940.
3. Burmístrova, D.A., Prácticas de química-física, Editorial MIR, Moscú
4. Shakhashiri, B. Z., Chemical demonstrations, volume 1, The
University of Wisconsin Press, U.S.A.,
1983.
5. Sarb, E, Svoronos, P. and Kulas, P.J. Chem. Educ. 1990, 67, 796.
6. Long, J.R. and Drago, R.S.J. Chem. Educ. 1982, 59, 1032.
7. Steffel, M.J. J. Chem. Educ., 1983, 60, 500.
8. Mischenko, K.P., Prácticas de Química-Física, Editorial MIR, Moscú, 1985.
9. Sweiney, HH.D., J. Chem. Educ., 1982, 59, 165.
A N E X O S
MEDICIÓN DE VOLUMEN
Debido a que las unidades de volumen son (longitud ,
la unidad SI (Sistema Internacional de Unidades) del volumen es metro cúbico (m3). Un metro
cúbico es el volumen de un cubo que tiene 1 m por lado, como éste es un volumen
demasiado grande, para la mayor parte de las aplicaciones químicas se emplean
comúnmente unidades mas pequeñas. El centímetro cúbico, cm3 (cc) es una de esas
unidades, también se emplea el decímetro cúbico, dm3, éste volumen se conoce
comúnmente como
litro (L). Hay 1000 mililitros en un litro y cada
mililitro implica el mismo que un centímetro cúbico: 1mL = 1 cm3 (cc). Los términos mililitros y centímetro cúbico se emplean
indistintamente al expresar el volumen.
Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volúmenes líquidos: probeta,
pipeta, bureta y matraz aforado.
Estos instrumentos tienen marcasgrabadas en su superficie que
indican volúmenes de líquidos. Las pipetas y las
buretas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere
cierta exactitud. Los matraces aforados se emplean para preparar
volúmenes determinados de disoluciones de concentración conocida con una cierta
exactitud.
Para medir el volumen, el nivel del
líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared del instrumento de
medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el
líquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del
menisco.
1) PROBETA
En las probetas se añade líquido hasta que el menisco coincide con incierto
nivel, el número de la correspondiente línea indica el volumen de liquido que
contiene la probeta.
La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que
aumenta su capacidad y en general es menor que la obtenida con las pipetas y
buretas.
FIG. NO. I
PROBETAS
2) PIPETA
Las pipetas son instrumentos usados comúnmente para dejar verter un volumen definido de líquido. Se fabrican de dos clases:
pipetas aforadas y pipetas graduadas. Las pipetas aforadas son largos tubos de
vidrio con un ensanchamiento en su parte central, cuya
parte inferior termina en forma aguda y con un orificio estrecho. Hacia la
parte superior y por encima del ensanchamiento central se encuentra la marca, o
aforo, que indica el nivel que tiene que alcanzar el líquido para que al vaciar
la pipeta salga el volumen de él igual a la capacidad asignada a la misma. La
capacidad más usual de las pipetas aforadas es de 1 a 50 mL. Sin
embargo las pipetas graduadas sirven para medir conexactitud cantidades
variables de líquido.
Ningún reactivo se tomará con la pipeta absorbiendo
directamente con la boca; se emplearán propipetas o jeringas de plástico
adaptadas adecuadamente a las pipetas.
Para utilizar las pipetas una vez
perfectamente limpias y lavadas con agua destilada, se dejan escurrir. Estando
la pipeta perfectamente seca por su parte exterior, se toma una pequeña porción
de la disolución que se va a medir, se enjuaga con
ella el interior de la pipeta y se expulsa. Se repite esta
operación dos o tres veces. Entonces se llena la pipeta, que se
introduce sólo lo suficiente para que no se quede su extremo inferior al
descubierto.
Para medir el volumen del líquido se mantiene la pipeta, ya separada de la
disolución, de manera que el enrase quede en línea horizontal con el ojo del
operador y entonces, después de secar con un pequeño trozo de papel de filtro
gotas adheridas exteriormente y una vez enrasada, se introduce el extremo de la
pipeta dentro del recipiente donde se va a verter el líquido y se deja escurrir
ésta manteniendo la pipeta en posición vertical y apoyando el pico de manera
que forme ángulo con la pared del recipiente.
Las pipetas nunca se deben sacudir y mucho menos soplar para que salgan las
últimas porciones de líquido que quedan en su pico; el aforo de la misma está
efectuado teniendo en cuenta esta pequeña cantidad de líquido.
FIGURA No. 2
PIPETAS VOLUMETRICA Y GRADUADA (SEROLÓGICA
3) BURETA
Una bureta está graduada para medir cantidades variables de líquidos. Las
buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que
indican mililitros, y subdivisiones no numeradas queindican 0.1 ml. Están
provistas de una llave para controlar el flujo de líquido.
La bureta se llena hasta el extremo superior por encima de la línea de
graduación cero. El líquido sobrante se deja escurrir a través del pico de la bureta para
llenar el espacio situado en la parte inferior de la llave y hacer que el nivel
del líquido llegue hasta la línea cero.
Se abre la llave, se deja fluir la cantidad deseada de disolución y se anota el
nivel del
líquido que será el volumen de líquido transferido.
Las siguientes sugerencias le ayudarán a utilizar la bureta:
• En orden a asegurar un flujo controlable de una
disolución de una bureta es esencial engrasar adecuadamente la llave si ésta es
de vidrio (no cuando es de teflón). Al aplicar la grasa se
debe procurar que ésta no se introduzca en el pequeño orificio de la llave.
• Cuando la bureta está limpia no deben aparecer burbujas de aire en las
paredes interiores de la bureta llena. Si una solución no
escurre suavemente o permanecen pequeñas gotas de disolución en el interior de
la superficie, la bureta no está limpia y no evacuará la cantidad de disolución
que indican sus marcas. Una bureta se limpia con una escobilla y una
disolución de detergente caliente o con una disolución especial. Luego se
enjuaga con agua, y finalmente, con agua destilada para completar la operación
de limpieza. Después de limpiar la bureta, en las paredes
interiores permanece adherida una cierta cantidad de agua, la disolución se
diluirá y cambiará la concentración. Esto se evita enjuagando la bureta
recientemente lavada con tres porciones sucesivas (cada una de cinco ml
aproximadamente) de la disolución. La bureta se inclina yse gira de tal forma que toda la superficie interior esté en contacto
con la disolución utilizada para enjuagar.
• Si la disolución no fluye suavemente por el extremo, es posible que el paso
esté obstruido por un trozo pequeño de material sólido o por una pequeña parte
de grasa en la llave. Las obstrucciones de este tipo
pueden eliminarse con un tubo limpio o un alambre fino. Se
debe tener cuidado de no romper el extremo de la bureta, cuyo vidrio es fino.
• El uso de la bureta será más eficiente si se maneja
la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se gira el matraz
reaccionante con una varilla.
Cuando se acaba de utilizar la bureta se deja limpia, sujeta al soporte con las
pinzas y en posición invertida.
(1) (2
FIG. NO. 3
BURETA (1) Y EQUIPO DE TITULACIÓN (2)
4) MATRAZ AFORADO
Los matraces aforados llevan una marca en la superficie de su cuello que indica
el volumen de líquido contenido. Para realizar una medida correctamente,
la parte inferior del
menisco debe coincidir con esta señal. Se utilizan para
preparar disoluciones de una concentración determinada.
Nunca se puede calentar un matraz aforado ya que el
aforo está calibrado a temperatura ambiente y se incurriría en un error en la
medida.
FIG. No 4
MATRAZ DE AFORACIÓN
sQUÉ HACER SI AL PREPARAR LA SOLUCIÓN EL NIVEL DE LÍQUIDO SE PASA DE LA MARCA
DE AFORACIÓN?
En caso de que al agregar la última porción de líquido el nivel de líquido sea
mayor al deseado, por favor no deseche la solución
Haga una marca en el nivel que ellíquido alcanzó.
Vacíe la solución en otro recipiente.
Lave el matraz y luego llénelo con agua destilada hasta la marca de aforación.
Usando una bureta llena con agua y descargando gota a gota llene su matraz
hasta la marca que hizo previamente.
Anote la corrección al volumen total.
Calcule la concentración corregida de la solución.
USO DE EXCEL PARA AJUSTE LINEAL DE DATOS EXPERIMENTALES
La construcción de un gráfico representa la correlación de una variable
independiente “x” con respecto a otra variable dependiente “y”, se tiene una
expresión analítica para “y” en función de (x) representado por la siguiente
ecuación:
y = ax + b…… (1)
a = pendiente de la recta
b = intersección a la ordenada
Se utiliza la hoja de cálculo de excel para el ejemplo de la variación de la
densidad en función de la temperatura en donde se construye el gráfico y se
obtiene la mejor ecuación que se ajuste a los datos experimentales y grado de
correlación o coeficiente de correlación.
Tabla No. 1
Densidad de agua a diferentes temperaturas
TEMPERATURA (sC
DENSIDAD (kg/m3)
10
1000
15
998
20
997
25
996
30
994
35
992
40
990
45
988
50
986
55
984
Los pasos que se siguen son:
1) Registrar los datos de temperatura en la celda A, representa los datos de la
variable independiente “x”.
2) Registrar los datos de densidad en la celda B, representa los datos de la
variable dependiente “y”.
3) Se señalan lacolumna B
4) Se indica con la flecha del cursor, la barra de
herramientas el icono de gráfico.
5) Seleccionar el tipo de gráfico, dispersión de xy
6) Continuar con los pasos como lo indica cada una de las
ventanas, dándole un clic en next o aceptar.
7) En la celda Rango de datos verificar la escala y magnitud de los valores de
x e y rotulando el nombre del
gráfico, así como
de los ejes “x” e “y”
8) Indicar en la celda de serie datos experimentales.
9) Guardar como
un objeto y oprimir la celda next o aceptar.
10) Ajustar los datos experimentales a una ecuación lineal, señalando con el
indicador del ratón
los puntos experimentales y hacer un clic con el botón izquierdo del ratón hasta obtener los puntos color amarillo.
11) Con el botón derecho agregar líneas de tendencias a una
línea recta,
12) Ajustar a una línea recta.
13) En la ventana de opciones señalar la ecuación y el coeficiente de
correlación (r).
IDENTIFICACIÓN Y USOS DE LOS COLECTORES DE RESIDUOS EN LA FACULTAD DE CIENCIAS
QUÍMICAS DE LA UANL
A
Solución salina, sales inorgánicas, ácidos orgánicos e inorgánicos, bases
inorgánicas, pH=(6 a 8)
B
Sólidos inorgánicos, sales inorgánicas
C
Tóxicos e inflamables; combinaciones orgánicas no halogenadas, solventes
orgánicos no halogenadas
D
Tóxicos e inflamables, combinaciones orgánicas halogenadas líquidas, bases
orgánicas, aminas, solventes orgánicos halogenados
E
ROJO
Muy tóxico, cancerígeno inorgánico
E
VERDE
Muy tóxico, cancerígeno orgánico
REGLAMENTO GENERAL DELABORATORIOS
1. Es responsabilidad de la administración de cada
laboratorio, mantenerlo en condiciones adecuadas de Seguridad, Salud y Orden.
2. Antes de iniciar las práctica, el maestro inspeccionará las condiciones
físicas del laboratorio y de encontrar situaciones que representen riesgo
grave, deberá reportar dicha situación al Jefe de Laboratorio y/o al asistente
o auxiliar del mismo, para que sea corregida, en caso de que no exista la
posibilidad de atención inmediata, la práctica será suspendida.
3. Si durante la práctica surgiera una condición que ponga en riesgo grave la
Seguridad y Salud de las personas, equipos, materiales o instalaciones se
procederá a suspender la práctica debiendo informar de la situación al Jefe de
Laboratorio y/o al asistente o auxiliar del mismo, elaborando por escrito el
reporte correspondiente.
4. Los alumnos solo podrán trabajar en el horario asignado a su práctica,
registrado en el Depto. de Servicios Escolares con la
presencia del
maestro titular.
5. En ausencia del
maestro, la práctica no podrá ser realizada.
6. En caso de requerirse sesión(es) extraordinaria (s), el maestro deberá
solicitar por escrito la autorización de la misma (s) al Jefe de laboratorio
y/o al asistente del mismo y éste otorgará el permiso acorde con la
disponibilidad de las instalaciones.
7. Se deberá cumplir y respetar la calendarización de prácticas fijada y
autorizada por la Jefatura de carrera.
8. Así mismo, se deberán efectuar las prácticas establecidas por sesión,
permitiéndose cuando sea necesario a juicio del maestro efectuar cambios en la
programación de las mismas notificando por escrito al Jefe de Laboratorio y/o
asistente o auxiliar, y ésteotorgará la autorización acorde con la
disponibilidad del laboratorio.
9. El maestro deberá cumplir con el uso del equipo de protección
personal básico de laboratorio. El Maestro que no cumpla con
estos requisitos no podrá realizar la práctica. El Auxiliar notificará
la situación al Jefe de Laboratorio y/o al Jefe de Carrera quien elaborará un reporte de faltas al reglamento.
10. Es responsabilidad del maestro verificar que antes de
iniciar la práctica, todos los alumnos cuenten con su equipo de protección
personal básico: lentes de seguridad, bata larga de algodón, (preferentemente)
y zapatos cerrado, debiendo encontrarse el equipo en buenas condiciones.
11. El alumno que no cumpla con los requisitos anteriores, no podrá realizar la
práctica.
12. El maestro deberá asegurarse que los alumnos utilicen adecuadamente el
equipo de protección personal durante el desarrollo de
la práctica.
13. El maestro llevará un registro de los alumnos que
sean observados sin usar su equipo de protección personal o usándolo de manera
inadecuada, cada registro contará como
una falta al Reglamento General de Laboratorios.
14. La acumulación de 4 faltas al Reglamento General de Laboratorios, implica
la suspensión para el alumno de la práctica en el semestre y la no acreditación
de la misma.
15. Es requisito indispensable para maestros y alumnos contar con el manual de
prácticas y apegarse a las normas, procedimientos e
instrucciones que se encuentren en el mismo.
16. En lo referente al abastecimiento, consumo y desecho de reactivos o
sustancias, se deberá cumplir con las siguientes disposiciones
17. Los Reactivos son proporcionados por la Institución, por lo que se pide a
losadministradores, de los laboratorios, maestros y alumnos, hacer uso racional de los mismos, utilizando solo lo necesario,
evitando el desperdicio.
18. Cumplir con el procedimiento para el almacenaje, manejo y disposición de
sustancias químicas, el cual se encuentra publicado en los laboratorios de la
institución e incluido en todos los manuales de prácticas.
19. El maestro deberá permanecer en el laboratorio durante
todo el desarrollo de la práctica.
20. Es necesario por procedimiento de registro de asistencia, que el maestro
permanezca en un lugar visible.
21. Por razones de Seguridad y Orden esta prohibido en el Laboratorio
Correr
Utilizar lenguaje obsceno o palabras altisonantes
22. Hacer bromas* Introducir reproductores portátiles de música, audiófonos o
radios
Ingerir alimentos o bebidas
Fumar
El uso de sombrero, gorra y pañoleta en la cabeza
Masticar chicle
23. Ingreso de personas ajenas a la institución o al grupo
que desarrolla la práctica
24. Uso de zapatos con tacones de altura
superior a 4 cm. o zapato abierto
25. * Cabello largo (las personas con esta característica deberán recoger su
cabello y sujetarlo adecuadamente, como
medida de prevención para evitar el contacto con el fuego o sustancias
peligrosas
Uso de short o bermudas
26. *Y en general todo acto y/o conducta que incite al desorden.
27. Cualquier violación a lo establecido en este punto
se considera como
una falta al Reglamento General de Laboratorios.
28. Toda persona tiene la obligación de reportar por escrito actos y/o
condiciones inadecuadas al responsable inmediato superior, utilizando para ello
el formato de “Informe de Actos /Condiciones”.
29. Todo alumno que sufra una lesión deberá reportarla al maestro encargado de
la práctica y de no encontrarse éste, deberá dirigirse con el Jefe de
Laboratorio y/o asistente del mismo.
30. Todo empleado que sufra una lesión deberá reportarla a su jefe inmediato.
31. Todo accidente ocurrido en los laboratorios deberá ser atendido para su
control, por la primera persona capacitada y enterada de la situación.
32. Todo accidente ocurrido en los laboratorios deberá ser investigado acorde
con lo establecido en el Procedimiento de Investigación de Accidentes de la Facultad.
33. Al término de la práctica, el maestro será responsable de supervisar que
los alumnos ordenen y limpien su lugar de trabajo. Asegurando que el
laboratorio sea entregado a la administración del laboratorio, en
las mismas condiciones que lo recibieron, para asegurarse de que se cumpla con
este lineamiento, maestro y auxiliar (o Sede de Laboratorio) realizarán un
recorrido de inspección, registrando la misma en el formato correspondiente.
34. La persona que se presente bajo el influjo del alcohol o drogas, que
incurra en actos de violencia, daño a la propiedad intencional, negligencia o
tome objetos o valores sin autorización será reportado de manera inmediata ante
la H. Comisión de Honor y Justicia de la Junta Directiva de la Facultad de
Ciencias Químicas, quien tomará las acciones correspondientes al caso.
35. El Reglamento General de Laboratorios en su totalidad, es
aplicable a maestros y en general a todo personal integrante de la Institución.
36. Todo lo no contemplado en el reglamento, será validado por el Comité de
Seguridad y Salud de la Institución.
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