ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS MEDIANTE
EQUILIBRIOS REDOX
Flores Jiménez Victor Manuel Analítica Experimental Grupo 17
Objetivo: Preparar y normalizar disoluciones de permanganato de potasio, tiosulfato
de sodio y yodo de concentración conocida, utilizando el material calibrado.
Aprender a utilizar indicadores de uso común en
titulaciones redox.
1s Parte: Control de la solución de KMnO4 0,02 M.
Ensayo | Masa de Oxalato de sodio (g) | Volumen de KMnO4 gastado (mL) |
CONCENTRACION DEL KMnO4 [mol/L] |
1 | 0.1709 | 23.1 | 0.0221 |
2 | 0.1744 | 23.6 | 0.0221 |
3 | 0.1701 | 23.2 | 0.0220 |
No se utilizó indicador alguno ya que la titulación fue monitoreada por auto
indicación; al terminarse la cantidad de oxalato en disolución (incoloro) por
su reacción con el permanganato, una adición extra de permanganato le dio un
color rosa pálido a la disolución indicando el punto final de la titulación.
Reacción de titulación balanceada en medio ácido
16H++ 2MnO4-+ 5C2O4- 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O
Media de la concentración de KMnO4: 0.0221 M.
Desviación estándar de la concentración de KMnO4: 0.00006 M
Modelo matemático
g Na2C2O4x1 mol Na2C2O4133.9986 g Na2C2O4x1 mol KMnO41 mol Na2C2O4x1Gasto vol.
KMnO4 en L=KMnO4(M)
Fuentes de incertidumbre
Repetibilidad: n = 3, s = 0.00006
Ubalanza = 0.00014 g
Ubureta = 0.07 mL
ESTIMACION TIPO A DE LA INCERTIDUMBRE RELATIVA DE LA CONCENTRACIÓN DEL
NaOHUAˆKMnO4AˆKMnO4=UbalanzamNa2C2O42+Uburetavol.KMnO42+sn2
UAˆKMnO4AˆKMnO4=0.00014g0.1718g2+0.07mL23.3mL2+0.0000632
UAˆKMnO4AˆKMnO4=0.0031 M
Nota: Para el cálculo de la incertidumbre relativa tipo A se utilizó el volumen
promedio de KMnO4 y la masa promedio de Na2C2O4
ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA (al 95% de confianza).
UAˆKMnO4AˆKMnO4=0.0031 M*2
UAˆKMnO4=0.0001 M
Concentración exacta de la disolución de KMnO4:
0.0221 M ± 0.0001 M
2s Parte: Control de las soluciones Patrón secundario con KMnO4 titulado.
2a Control de la solución de Na2S2O3·5H2O 0.1 M.
Ensayo | Volumen de KMnO4 (mL) | Concentración exacta de KMnO4 [mol/L] |
Volumen gastado de Na2S2O3·5H2O (mL) | Concentración de Na2S2O3·5H2O (mol/L) |
1 | 10.0 | 0.0221 | 11.0 | 0.1005 |
2 | 10.0 | 0.0221 | 11.0 | 0.1005 |
3 | 10.0 | 0.0221 | 11.0 | 0.1005 |
La detección del punto final de la titulación se hizo con la adición, una vez
llegado a observar un color amarillo paja en la disolución por reacción del
yodo con el tiosulfato, de solución de almidón (indicador visual auxiliar) que
al reaccionar con el yodo restante producía un color azul y cuando este
desaparecía indicaba el momento del punto final.
Reacciones involucradas en la titulación balanceadas en medio ácido
16H++ 2MnO4-+ 10I- 5I2+ 2Mn2++ 5H2O
I2 + 2S2O32- 2I-+ S4O62-
Media de la concentración de Na2S2O3·5H2O: 0.1005 M.
Desviación estándar de la concentración de Na2S2O3·5H2O: 0.0M
Modelo matemático
vol. MnO4 -en L 0.0221 mol MnO4 -1 L MnO4 -5 mol I22 mol MnO4 -2 mol S2O32-1
mol I21vol.gastado Na2S2O3 en L = Na2S2O3 (M)
Fuentes de incertidumbre
Repetibilidad: n = 3, s = 0
Upipeta = 0.02 mL
Ubureta = 0.07 mL
UAˆ(KMnO4) = 0.0001 M
ESTIMACION TIPO A DE LA INCERTIDUMBRE RELATIVA DE LA CONCENTRACIÓN DEL Na2S2O3
UAˆNa2C2O4AˆNa2C2O4=Uburetavol.Na2C2O42+Upipetavol.KMnO42+UAˆKMnO4AˆKMnO4+ sn2
UAˆNa2C2O4AˆNa2C2O4=0.07mL11.0mL2+0.02mL10.0mL2+0.0001M0.0221M+ 032
UAˆNa2C2O4AˆNa2C2O4=0.0081 M
ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA (al 95% de confianza).
UAˆNa2C2O4AˆNa2C2O4=0.0081 M*2
UAˆNa2C2O4=0.0016 M
Concentración exacta de la disolución de Na2S2O3:
0.1005 M ± 0.0016 M
2b Control de la solución de I2 0.05 M.
Ensayo | Volumen de I2 (mL) | Concentración exacta de Na2S2O3·5H2O [mol/L] |
Volumen gastado de Na2S2O3·5H2O (mL) | Concentración de I2 (mol/L) |
1 | 10.0 | 0.1005 | 8.1 | 0.0410 |
2 | 10.0 | 0.1005 | 8.1 | 0.0410 |
3 | 10.0 | 0.1005 | 8.1 | 0.0410 |
La detección del punto final de la titulación se hizo con la adición, una vez
llegado a observar un color amarillo paja en la disolución por reacción del
yodo con el tiosulfato, de solución de almidón (indicador visual auxiliar) que
al reaccionar con el yodo restante producía un color azul y cuando este
desaparecía indicaba el momento del punto final.
Reacciones involucradas en la titulación balanceadas en medio ácido16H++
2MnO4-+ 10I- 5I2+ 2Mn2++ 5H2O
I2 + 2S2O32- 2I-+ S4O62-
Media de la concentración de I2: 0.0410 M
Desviación estándar de la concentración de I2: 0.0 M
Modelo matemático
vol. gastado Na2S2O3en L 0.1005 mol Na2S2O31 L Na2S2O31 mol I22 mol
Na2S2O31vol. I2en L = I2 (M
Fuentes de incertidumbre
Repetibilidad: n = 3, s = 0
Upipeta = 0.02 mL
Ubureta = 0.07 mL
UAˆ(Na2S2O3·5H2O) = 0.0016 M
ESTIMACION TIPO A DE LA INCERTIDUMBRE RELATIVA DE LA CONCENTRACIÓN DEL I2
UAˆI2AˆI2=Uburetavol.Na2C2O42+Upipetavol.I22+UAˆNa2C2O4AˆNa2C2O4+ sn2
UAˆI2AˆI2=0.07mL8.1mL2+0.02mL10.0mL2+0.0016M0.1005M+ 032
UAˆI2AˆI2=0.0182 M
ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA (al 95% de confianza).
UAˆI2AˆI2=0.0182 M*2 UAˆI2=0.0015 M
Concentración exacta de la disolución de I2:
0.0410 M ± 0.0015 M
3s Parte: Valoraciones: Análisis de una muestra comercial.
Muestra: Ácido ascórbico 100% (m/m)
Ensayo | Masa de muestra (g) | Volumen de I2 gastado (mL) | Concentración
exacta de I2 (mol/L) | Pureza | %Pureza (%(m/m)) |
1 | 0.3113 | 42.0 | 0.0410 | 0.9743 | 97.43 |
2 | 0.3080 | 41.7 | 0.0410 | 0.9777 | 97.77 |
3 | 0.2152 | 29.1 | 0.0410 | 0.9765 | 97.65 |
Para el monitoreo de esta titulación se utilizó una solución de almidón como
indicador visual auxiliar; en el momento en que la totalidad de ác. Ascórbico
reaccionó con el yodo agregado, al agregar un exceso
de yodo éste formaba un complejo conel almidón presente tornándose azul la
disolución, indicando la detección del
punto final.
Reacción de titulación balanceada en medio ácido
C6H8O6+ I2+ H2O C6H8O7+ 2I-+ 2H+
Media de la pureza del
ác. ascórbico: 0.9762.
Desviación estándar de la pureza del ác. ascórbico:
0.0017.
Modelo matemático
vol. gastado I2 en L 0.0410 mol I2 1 L I2 1 mol ác.ascórbico1 mol I2176.1238 g1
mol ác.ascórbico1g muestra=Pureza
Fuentes de incertidumbre
Repetibilidad: n = 3, s = 0
Ubalanzaa = 0.00014 g
Ubureta = 0.07 mL
UA I2) = 0.0015 M
ESTIMACION TIPO A DE LA INCERTIDUMBRE RELATIVA DE LA PUREZA DEL ÁC. ASCÓRBICO
UPP=Ubalanzamác.ascórbico2+Uburetavol.I22+UAˆI2AˆI22+sn2=0.00014 g0.2152
g2+0.07 mL29.1 mL2+0.0015 M0.0410 M2+0.001732
UPP=0.0367
Nota: Para el cálculo de la incertidumbre relativa tipo A
se utilizaron los valores más pequeños del
volumen de yodo así como
de la masa de ác. ascórbico
ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA (al 95% de confianza).
UPP=0.0367*2 UP=0.0717 M
Pureza de la muestra comercial: Ácido ascórbico (C6H8O6)
P = 0.09762 ± 0.0717 %P = 97.62% ± 7.17%
CONCLUSIONES:
Concentración exacta de la disolución de KMnO4:
0.0221 M ± 0.0001 M
Concentración exacta de la disolución de Na2S2O3:
0.1005 M ± 0.0016 M
Concentración exacta de la disolución de I2:
0.0410 M ± 0.0015 M
Pureza de la muestra comercial: Ácido ascórbico (C6H8O6):
%P = 97.62% ± 7.17%
