PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA EL
ANALISIS
En esta tarea se han de determinar las etapas, por
orden de realización, que se deberían utilizar para la
preparación de la muestra (en nuestro caso se corresponde con un
preparado farmacéutico con acido acetilsalicílico o
paracetamol como
principios activos).
Recordemos que la realización del analisis esta
precedida por una serie de pasos muy elaborados, tanto o mas que la
medición en sí. Por lo general se distinguen los siguientes
pasos:
* Definir la problematica analítica (el objeto de estudio).
* Realizar operaciones previas (toma de la muestra, preparación de la
muestra, eliminación de interferencias, etc.).
* Medición del analito (analisis en sí).
* Calculos (adquisición de datos).
* Analisis e interpretación de los resultados.
El punto que trataremos sobre estas líneas se corresponde con la
preparación de la muestra. Al igual que nos ocurrió en trabajos
anteriores, nos encontramos con el problema de que se nos asignó una
muestra genérica: cualquier farmaco que contenga los analitos
previamente citados, lo cual implica no sólo que los excipientes que nos
podamos encontrar (y por lo tanto las muestras) sean muy variables en
función al laboratorio que las comercialice, sino que en función
a cómo se presenten (comprimidos, supositorios, en
suspensiónlíquida…) el procedimiento de preparación
de la muestra podra ser diferente.
Es por esto por lo que hemos decidido partir de una muestra sólida, como
por ejemplo un comprimido masticable de Termalgin 500 mg, en donde
ademas de paracetamol como principio activo nos encontramos con una
serie de excipientes: talco, povidona, almidón de maíz, almidón
de maíz pregelatinizado, sílice coloidal anhidra, celulosa
microcristalina y acido estearico.
Una vez seleccionado el objeto que se va a estudiar,
hemos de caracterizarlo para saber cómo lo debemos tratar para su
analisis. Aunque podríamos pensar que se trata
de una mezcla homogénea (ya que la industria farmacéutica
homogeniza muy bien la mezcla para separar la dosis exacta en cada comprimido)
es difícil que lo sea ya que en el proceso de compresión se suele
diferenciar esa mezcla. Concluimos, pues, que estamos ante un objeto heterogéneo cuyas propiedades van cambiando
de forma discreta a través del
mismo (esto es lo que ocurre en la mayoría de objetos a analizar en
problematicas analíticas reales).
Partiendo del objeto se ha de seleccionar la muestra, la cual ha de presentar
una serie de características
- Representar fielmente las propiedades del
objeto.
- Presentar un tamaño manejable.
- Conservar sus propiedades durante el transporte y
analisis.
- Transmitir la informaciónrequerida para resolver el problema.
- Mantener las mismas propiedades del
objeto en el momento del
muestreo.
En nuestro caso, el propio objeto en su totalidad (es decir, un
comprimido de Termalgin 500 mg) cumple todas esas características, por
lo que ya lo podríamos considerar como
nuestra muestra bruta. El siguiente paso consistiría
en obtener la muestra de laboratorio por reducción directa de la muestra
bruta, para lo cual estarían implicadas una serie de practicas
previas al trabajo en el laboratorio. Sin embargo, como el tamaño que presenta ya es
totalmente manejable (permite analizar al objeto en su totalidad) ya lo
podríamos considerar como
nuestra muestra de laboratorio. De esta forma conseguimos evitar una serie de
pasos previos al laboratorio que sí serían necesarios en el caso
de otras muestras, pero no en el caso de la nuestra
- Reducir el tamaño de la muestra mediante diferentes mecanismos. En
nuestro caso la muestra ya presenta un tamaño
totalmente manejable, por lo que prescindiremos de este paso.
- Mezclar las partículas de la muestra: a mas cantidad de la
muestra a considerar, menos error. En nuestro caso, como la muestra es el objeto en su totalidad,
este paso tampoco sería necesario y ademas apenas
cometeríamos error ya que podremos hacer el analisis de todo el
contenido del
farmaco, es decir, detodo el objeto.
Una vez señaladas dichas aclaraciones sobre el trabajo
previo al laboratorio podemos pasar ya al trabajo en laboratorio en sí.
Habra que tener en cuenta que el tratamiento de la muestra
dependera de diversos factores, entre ellos:
* Su estado físico (en nuestro caso sólido).
* El tipo de matriz (en nuestro caso es un componente
organico sintético).
* El tipo de analito y su concentración (en nuestro caso tenemos 500 mg
de paracetamol en la muestra, por lo que se trataría de un componente macro).
Otro aspecto importante a tener en cuenta es que en todos los pasos se deben
evitar errores sistematicos (de laboratorio) que originarían una
variación en la composición química de la muestra, tales como:
* La contaminación de la muestra (es decir, que caiga en la muestra
alguna sustancia que no tenía).
* La pérdida de analitos (por ejemplo, si hay que hacer algún
trasvase, que no queden gotas por el camino, etc
* 4.4. Curva de calibración, al conjunto de
concentraciones que describen el rango en el cual se cuantifica el compuesto
por analizar;
* 3.1. NOM-059-SSA1-1993, Buenas Practicas de
Fabricación para Establecimientos de la Industria Farmacéutica,
dedicados a la Fabricación de Medicamentos.
* 3.2. NOM-008-SCFI-1994, Sistema General de Unidades de
Medida.
* 4. Definiciones
*
