1. Materiales y Reactivos

Materiales

Probetas de 50, 80, 100 y 250 mL.
Vaso precipitado de 50 y 400 ml
Embudo de decantación de 250 mL.
Embudo analítico.
Balón de fondo redondo de 100 mL.
Espatulas
Pesa sales
Trozos de porcelana
Mechero Bunsen.
Tubo Eppendorf.
Barra magnética.
Capilares.
Sublimador.
Secador de pelo.
Varilla de vidrio
Toalla nova
Soporte universal.
Hoja de papel blanco
Papel aluminio.
Matraz Erlenmeyer de 100 mL.
Termómetro (subdivisiones de 1°C).
Algodón

Reactivos
Té (mildred tea)
Diclorometano Ch2Cl2 (Winkler, pureza 99.99%)
Cloruro de calcio anhidro CaCl2 (Merck, pureza 96%)
Cafeína estandar (Fluka, pureza 99% ,pto. de fusión estandar 235-237°C)
Agua destilada


Equipos

Balanza de precisión (Adam ACB plus-600H,max 600g, precisión ±0,01 gr).
Balanza analítica (Fisher Scientific A-160, precisión ±0 gr).
Evaporador rotatorio (Soviquim, modelo 802).
Medidor de punto de fusión (Laboratorydevices – Meltemp 50-60 ciclos, 110-120 volts – 200 watts
Agitador magnético (WR (Merck) 3086-01 de 60 - 1600 rpm y de 30 - 500°C.






2. Parte experimental

Se lleva a cabo la extracción solido-liquido del té como indica la guía de laboratorio1, luego se realiza una filtración con toalla nova para eliminar los restos de té que quedaron en el extracto acuoso. Posteriormente se realizan las 4 extracciones liquido-liquido con diclorometano y debido a que la extracción quedó con impurezas se realiza una quinta extracción con agua (30ml).
Se efectúa el secado y la destilación para obtener la cafeína impurapara luego sublimar.

-Montajes

Decantación (extracción L/L del té) Agitación (cafeína pura


















Sublimación



















3. Resultados


(a) Extracción

Tabla 1 Tabla 2
masa 4 bolsas con té
9.07g
masa bolsa vacía
0.20g
masa de té extraída
8.27g
volumen de extracto acuoso
199 ml
volumen de CH2Cl2/extracción
20 ml
número de extracciones
4
masa de cafeína impura
0.139 g
masa de cafeína sin extraer
0.023g
rendimiento de extracción
85,96%
masa cafeína pura
0.2061g.
volumen de extracto acuoso
60 ml.
volumen de CH2Cl2
60 ml.
masa de cafeína extraída
0.1892 g.
Kr (CH2Cl2 en el numerador)
11.20








Tabla 3
masa cafeína a sublimar
0,0519g
masa de cafeína sublimada
0.0119
rendimiento de sublimación
22.93%









(b) Medición de punto de fusión
Temperatura de hielo fundente: 0°C (precisión 0,5ºC; error de lectura estimado ± 0,5ºC).

Medición Nº
pf, ºC (Volts)

170 – 180 (80)


Cafeína patrón de literatura2: 235-237ºC












Calculos:

Calculo para determinar el valor de K3:





Donde:
V1 = Volumen de agua
V2 = Volumen de diclorometano
W0 = masa inicial de cafeína
Wn = masa final extraída de cafeína en fase acuosa
K = constante de reparto

Reemplazando valores:





Para calcular la masa inicial de cafeína del té sometido a extracción se crea el siguiente sistema de ecuaciones:
(1)

(2)

De (1) y (2) resulta w0 = 0.1617 y wn =0.0227
Por lo tanto la masa de cafeína que queda sin extraer en faseorganica es (w0 – wf.org.) 0.0227g

Rendimiento extracción:



Rendimiento sublimación:




i K : constante de reparto entregada por el profesor.

Discusión.

Extracción sólido-líquido
Al inicio del experimento, se debía masar las 4 bolsitas de té y se cometió el error de no hacerlo, por lo que se masaron otras bolsitas de té de igual marca al final de la sesión de laboratorio.

Sublimación:
La cafeína a sublimar es 0 (g), la cual es una pequeña cantidad comparado a la cafeína impura que se obtuvo 0,139 (g), esto se debe a que en la segunda sesión de laboratorio, revisamos la cafeína y se encontraba mojada, por esto se procedió a añadir nuevamente diclorometano y luego a secarla nuevamente con el secador para luego poder sublimarla obteniendo por lo tanto, poca cantidad de masa sublimada.

Determinación del punto de fusión:
Al realizar la primera determinación del punto de fusión, esta se realizó a un voltaje muy alto, con el propósito de alcanzar los 80°C de manera mas rapida. Luego se disminuyó muy poco el voltaje por lo que la temperatura siguió ascendiendo velozmente, provocando que los puntos de fusión de las muestras fueran medidos de manera imprecisa.


















3. Referencias:

1. Carrasco N., Guía de laboratorio Experiencia N°1,Extraccion y purificación de cafeína del té
2. Kirk, R. y D. Othmer, Enciclopedia de Tecnología Química, tomo 3,Editorial Unión tipografica hispanoamericana, 1966, pag. A.I. Vogel, Practical Organic Chemistry, 5ta Edición, Longman, Londres , pag. 156-160