PRACTICA No. 3
TITULO: “DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN”
OBJETIVO
Utiliza una técnica sencilla que permita la determinación de puntos de fusión.
INTRODUCCIÓN
Es importante desarrollar técnicas sencillas, confiables y reproducibles para
determinar la pureza de los reactivos utilizados y de los productos obtenidos
en las reacciones químicas.
Un compuesto puro se caracteriza por tener ciertas
constantes físicas bien definidas; entre ellas es muy importante el punto de
fusión para los compuestos sólidos. El punto de fusión o
intervalo de fusión es la temperatura o limites de temperatura a la cual el
compuesto existe en equilibrio entre el estado sólido y el líquido. El
grado de pureza de una sustancia se puede estimar por la amplitud del
intervalo de la temperatura de fusión.
Para asegurarse de que las determinaciones de
puntos de fusión efectuadas con el termómetro utilizado son correctas, es
conveniente establecer su curva de calibración, determinando los puntos de
fusión desustancias conocidas y realizando las correcciones adecuadas.
El punto de fusión es la temperatura a la cual el estado
sólido y el estado líquido de una sustancia, coexisten en equilibrio térmico, a
una presión de una atmósfera.
Al efecto de fundir un metal se le llama fusión (no
confundir con el punto de fusión). También se suele denominar
fusión al efecto de licuar o derretir una sustancia sólida, congelada o
pastosa, en líquida.
En la mayoría de las sustancias, el punto de fusión y de
congelación, son iguales. Pero esto no siempre es así: por ejemplo, el
agar se derrite a los 85 °C y se solidifica a partir de los 31 °C a 40 °C; este
proceso se conoce como histéresis.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Medidas de seguridad:
* Protégete con una bata de algodón de maga larga, perfectamente abotonada y
que te llegue debajo de las rodillas.
* Cuando introduzcas sustancias en los tubos capilares vita que te salpique en los ojos o en la piel, si eso ocurre
inmediatamente lava con abundante agua la parte afectada.
* Cuando calientes la glicerina en el vaso de precipitados, ten cuidado al
manipularlo, para evitar quemaduras utiliza guantes de asbesto.
SUSTANCIAS:
* Glicerina
* Naftaleno
* Acetanilida
* Acidocinámico
* Acido salicílico
* Acido succínico
* Acido benzoico
MATERIAL Y EQUIPO
* Mechero de bunsen
* Soporte con anillo y pinzas
* Tela de asbesto
* Termómetro de -10 a 260 ËšC
* Tubos capilares para p.f.
* Vaso de precipitados de 250 ml
* Agitador de alambre
* Ligas de hule
• La mayoría de las operaciones relacionadas con la
producción por lotes implican fabricación mas que
ensamblado.
• Los lotes se envían a través del sistema productivo sobre
la base de sus requerimientos de procesamiento, de modo que todos los lotes que
requieren trabajos de pulimentación son enviados a un lugar, todos los
que requieren pintado a otro, y así sucesivamente. Esto implica que un lote puede atravesar muchos talleres antes de ser
completado.
• Si se trazara el flujo de pedido de un cliente
particular a través del
sistema se observarían multitud de detenciones e inicios, a medida que
los lotes hacen cola ante distintos talleres, esperando a ser procesados.
Así, el trabajo sobre un producto particular no
es continuo, sino intermitente.
Ejemplos: La fabricación de maquinaria, la panadería, la
educación o la producción de muebles.
Ventajas:
• Su flexibilidad.
• La especialidad del producto.
• La reputación de la calidad que se desprende de esta
especialidad.
Desventajas
• El elevado nivel de los costes unitarios de producción.
• Los cambios frecuentes en lacartera de productos.
• La complejidad de los problemas de programación de la
producción.
• Las fuertes variaciones en los requerimientos
de capacidad.
• El ritmo lento de fabricación.
Producción Continua
Ventajas de la institución efectiva de las técnicas de
producción continua:
• Se reduce el contenido de mano de obra directa.
• Suponiendo el correcto diseño del producto, la
reproducibilidad, y por lo tanto la exactitud y precisión son altas.
• Como la
inspección se realiza en la línea, las desviaciones de las normas se detectan rapidamente.
• Como no
hay periodo de reposo entre operaciones, el trabajo en proceso se mantiene al
mínimo.
• Resulta innecesaria la provisión de almacenajes para el trabajo
en proceso, minimizandose el espacio total de almacenaje.
• Se reduce el manejo de materiales.
• Se simplifica el control, siendo practicamente autocontrolada la línea
de flujo.
• Se detecta inmediatamente cualquier deficiencia en los materiales y en
los métodos.
• Los requerimientos de materiales se pueden planear con mas
exactitud.
• La inversión en materiales puede traducirse mas
rapidamente en ingresos por ventas.
Características:
• El sistema esta muy automatizado (el papel de los operarios se
limita a supervisar el trabajo de las maquinas), y normalmente opera de
forma permanente o continua 24 horas al día.
• El resultado del proceso productivo
también es de naturaleza continua, no discreta, lo quesignifica que las
unidades de producto, mas que ser contadas, se miden.
Ejemplos: El refinamiento de aceite, el tratamiento de aguas, los productos
químicos, la pintura o los alimentos. Las empresas que operan de este modo son llamadas a menudo industrias de procesamiento.
Ventajas:
• Su eficiencia.
• La simplicidad del control.
• Su enorme capacidad.
Desventajas:
• La enorme inversión necesaria en plantas y equipos.
• La limitada variedad de los objetos que pueden ser sometidos a
procesamiento.
• La incapacidad para adaptarse a los cambios en el volumen de las
operaciones.
• El coste de corregir los errores en la producción.
• Las dificultades para mantener el ritmo de los avances
tecnológicos.
Tecnología de Grupos
La tecnología de grupos es una filosofía creada en un momento en el que hay un aumento de empresas de
producción, y estas buscan una forma de mejorar, incre
* Lupa.
PROCEDIMIENTO
1. Toma un tubo capilar para puntos de fusión e introduce una pequeña cantidad
de naftaleno de la siguiente manera: pon el extremo abierto del tubo en el
frasco que contiene el reactivo, de manera que este se acumule en la abertura
del tubo, da ligeros golpes en el extremo cerrado del tubo capilar, sobre la
mesa, hasta que el sólido este en el fondo alcanzando una altura de 5 a 10 mm,
limpia el exterior del tubo capilar.
2. Con una liga de hule, une el tubo capilar al termómetro de manera que el
extremo cerrado del
tubo se encuentre al mismo nivel que el bulbo del termómetro, e introdúcelos en el baño de
glicerina.
3. Calienta el vaso de precipitados con la glicerina, el termómetro y el tubo
capilar, mueve constantemente con un agitador de
alambré, de manera que la temperatura suba unos 10 ËšC por minuto. Al llegar a
los 60 ËšC disminuye la intensidad decalentamiento para que la temperatura para
que la temperatura suba unos 3 ËšC por minuto, observa detenidamente el tubo
capilar con ayuda de la lupa, y anota la temperatura a la cual aparece la
primera gota de liquido (temperatura inicial). Sigue calentando suavemente
hasta que se funda todo el sólido y anota la temperatura a la cual desaparece
el último cristal (temperatura final). Anota los valores observados en la tabla.
4. Al fundirse todo el sólido apaga inmediatamente el mechero para dejar
enfriar el baño de glicerina.
5. Usando la misma técnica, prepara una muestra de Acetanilida para determinar su
punto de fusión, introduce el tubo capilar en el baño, déjalo unos minutos para
que el sólido alcance la temperatura del baño, después calienta suavemente para
que la temperatura suba unos 3ËšC por minuto, anota las temperaturas inicial y
final de fusión.
6. Repite la operación con la misma técnica, para determinar el punto de fusión
de las demás sustancias.
RESULTADOS
Sustancia | Temp. Inicial | Temp. Final | Punto de fusión |
Acido succínico | 163 °C | 188 °C | aˆ†t= t.f – t.i = p.f aˆ†t= 188 °C - 163°C
p.f= 25 °C |
Acetanilida | 117 °C | 120 °C | aˆ†t= t.f – t.i = p.f aˆ†t= 120 °C – 117 °C
p.f= 3 °C |
