Instrumentos de Espectroscopia para regiones UV-VIS

El espectrómetro es un instrumento espectroscópico que utiliza un monocromador o policromador en combinación con un transductor para convertir las intensidades de radiación en señales eléctricas.
Los espectrofotómetros son espectrómetros que permiten medir la relación entre la energía radiante de dos rayos ¿, lo cual es necesario para medir la Absorbancia.
Los fotómetros utilizan un filtro para seleccionar las longitudes de onda en combinación con un transductor de radiación adecuado.
La mayoría de los equipos de espectroscopia que se utilizan en las regiones UV-Visible tienen los siguientes componentes:
1. Una fuente estable de energía radiante.
2. Un selector de longitudes de onda que aísla una región limitada dl espectro para su medida.
3. Uno o varios recipientes de muestras
4. Un detector de radiación que convierte la energía radiante en una señal eléctrica medible

5. Una unidad de procesamiento y lectura de señales que habitualmente consiste en un equipo electrónico y un computador.

En la primer figura se muestra la alineación para medidas de absorción, en la segunda figura se muestra la configuración para medidas de fluorescencia; aquí se requieren dos selectores de longitudes de onda: uno para la excitación y otro para la emisión y finalmente en la tercer imagen se muestra la configuración para la espectroscopia de emisión, donde una fuente térmica produce vapor del analíto que emite radiación, la cual se aísla por el selector de longitudes de onda y se convierte en señal eléctrica en el detector.
FUENTES ESPECTROSCÓPICAS
Unafuente apropiada para estudios espectroscópicos debe generar un haz de radiación suficientemente energético para que su detección y medida sean faciles de realizar.
Existen dos tipos de fuentes:
Fuentes continuas: emiten una radiación cuya intensidad varía de manera gradual en función de la longitud de onda
Fuentes lineales: emiten un numero limitado de líneas espectrales, cada una de las cuales abarca un rango de longitudes de onda muy limitado.
Las fuentes también se pueden clasificar como:
Fuentes continuas: emiten una radiación constante con respecto al tiempo.
Fuentes pulsantes: emiten radiación en forma interrumpida a modo de rafagas.

Fuentes continuas mas empleadas para el rango UV/visible
Fuente | Regiones de longitudes de onda, nm | Tipo de espectroscopia |
Lamparas de arco de Xenón | 250-600 | Fluorescencia molecular |
Lampara de H2 y D2 | 160-380 | Absorción molecular UV |
Lampara de Tungsteno/halógeno | 240-2500 | Absorción molecular UV/ visible/ IR cercano |
Lampara de Tungsteno | 350-2200 | Absorción molecular visible/ IR cercano |
Lampara de Nernst | 400-20000 | Absorción molecular IR |
Alambre de nicromo | 750-20000 | Absorción molecular IR |
Globar | 1200-40000 | Absorción molecular IR |

SELECTORES DE LONGITUDES DE ONDA
Estos dispositivos refuerzan tanto la selectividad como la sensibilidad de un instrumento. Muchos instrumentos utilizan un monocromador o filtro para aislar las longitudes de onda deseada para que solo la banda de interés sea detectada y medida, este generalmente tiene una rejilla de difracción para dispersar la radiación en sus longitudes de onda. Elintervalo de longitudes de onda que pasan por un monocromador son denominadas paso de banda espectral o ancho de banda efectiva. Otros instrumentos utilizan un espectrógrafo para desdoblar o dispersar las longitudes de onda en forma que puedan ser captadas por un detector de multicanales.
Otros instrumentos que se utilizan en espectroscopia de emisión contienen un dispositivo llamado policromador qu tiene varias rendijas de salida y multiples detectores. Esto permite la medida simultanea de muchas longitudes de onda discretas.
REJILLAS
La rejilla maestra consta de una superficie dura, pulida y ópticamente plana, en la que mediante una herramienta de diamante con forma adecuada se hace un buen numero de surcos paralelos muy cercanos entre si. Comúnmente la rejilla para la región UV y visible contiene entre 300 y 2000 surcos/mm siendo entre 1200 y 1400 el mas común
Rejilla escalonada. Esta ranurada o abrillantada para que tenga caras relativamente anchas en las que se produzca la reflexión y también caras estrechas que no se utilizan. Esta geometría permite una difracción muy eficaz de la radiación. La dispersión de la radiación a lo largo del plano focal es lineal.
Rejillas cóncavas. Permite diseñar un monocromador sin espejos o lentes auxiliares de colimación y enfoque, porque la superficie cóncava dispersa la radiación y la enfoca también en la rendija de salida.
Rejilla holografica Debido a su mayor perfección en cuanto a la forma y las dimensiones de las líneas, producen espectros mas libres de radiación parasita y fantasmas.
FILTROS
Filtros de radiación. El funcionamiento de los filtros consiste en absorbertoda la radiación de una fuente continua, con excepción de una banda restringida. En espectrografía se utilizan dos tipos de filtro: filtros de interferencia y filtros de absorción y en general, transmiten una fracción de radiación mucho mayor a sus longitudes de ondas nominales, que los filtros de absorción.
Filtros de interferencia. Se utilizan con la radiación ultravioleta y visible, asi como con longitudes de onda de hasta 14 µm en la región infrarroja. Se basa en la interferencia óptica para proporcionar una banda de radiación estrecha que suele tener de 5 a 20 nm de ancho. Consta de una capa de material dieléctrico revestida por ambas caras con una película de metal que transmite casi la mitad de la radiación que incide en ella y reflejan la otra mitad.
Filtros de absorción. Solo pueden emplearse en la región visible. Constan de una placa de vidrio de color que suprime parte de la radiación incidente por la absorción, tienen anchos de banda que varían entre 30 y 250 nm. Pero sus características de rendimiento son claramente inferiores a las de los filtros de interferencia.
DETECTORES.
Un detector es un dispositivo que indica la existencia de algún fenómeno físico. En los instrumentos modernos la información buscada se codifica y se procesa como una señal eléctrica. El término transductor se emplea para indicar el tipo de detector que convierte cantidades, tales como intensidad luminosa, pH, masa y temperatura, en señales eléctricas que después pueden ser amplificadas, manipuladas y convertidas en números proporcionales a la magnitud de la cantidad original.

Propiedades de lo transductores de radiación.
Eltransductor ideal responde a niveles bajos de energía radiante en una amplia gama de longitudes de onda, produce una señal eléctrica amplificable y tiene bajo nivel de ruido eléctrico.
Es esencial que la señal eléctrica producida por el transductor sea directamente proporcional a la potencia radiante P del rayo.
Tipos de transductores:
Tipo | Rango de longitudes de onda, nm |
Detectores de fotones
Fototubos | 150-1000 |
Tubos fotomultiplicadores | 150-1000 |
Fotodiodos de silicio | 350-1100 |
Celulas fotoconductoras | 1000-50,000 |
Detectores térmicos
Termopares | 600-20,000 |
Bolómetros | 600-20,000 |
Celdas neumaticas | 600-40,000 |
Celdas piroelectricas | 1000-20,000 |

Hay dos tipos generales:uno de ellos responde a los fotones y el otro al calor. Todos los detectores de fotones se basan en la interacción de radiación con una superficie reactiva, ya sea para producir electrones (fotoemisión) o para promover electrones a estados de energía en los que pueden conducir electricidad (fotoconducción)

PROCESADORES DE SEÑALES E INDICADORES.
Son dispositivos electrónicos que amplifican la señal eléctrica procedente del detector, ademas, pueden modificar la señal cc a ca, cambiar la fase de la señal y filtrarla para suprimir los componentes no deseados.
RECIPIENTES PARA MUESTRAS.
Generalmente reciben el nombre de celdas o probetas, deben tener ventanas que sean transparentes a la región del espectro que se desea detectar.
Las mejores tienen ventanas perpendiculares a la dirección del rayo a fin de minimizar las perdidas por reflexión.