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QUIMICA ANALITICA - reconocimiento de los Aldehídos



QUIMICA ANALITICA

INFORME DE LABORATORIO

1- TITULO DE LA PRACTICA: Reconocimiento de los Aldehídos

2- OBJETIVOS DE LA PRACTICA:

2.1- Aprender a realizar los reactivos de: Tollens, Fehing A, Fehling B.
2.1- Aprender a utilizar la balanza analítica.

3- FUNDAMENTO TEORICO:

Procedimiento de reacción de TOLLENS:
Primero colocamos agua en un vaso y lo pusimos a calentar con la ayuda de un sostén de hierro y una tela metalica. Pusimos a calentar el agua baño María sobre el mechero. Tomamos dos tubos y colocamos un aldehído y una cetona, en cada probeta. En la del aldehído introdujimos: formol (que es un metanal) y reactivo de Tollens, que es nitrato de plata amoniacal. Y en el de la cetona pusimos acetona (propanona) y también reactivo de plata amoniacal.
En el primer tubo, colocar las drogas pudimos observar que la mezcla se puso de color verde. Cuando le dimos calor, esta mezcla se tornó de color negra, y con olor muy irritante. Luego se puso de color gris-verdoso y notamos que en un costado del tubo comenzaron a formarse pequeños pedazos de espejo de plata.


En cambio en el segundo tubo, la solución empieza a burbujear, pero sin ningún cambio de color. Esperamos un tiempo mas y la mezcla se puso de color rosa. Y luego de otro período , esta se puso de color negro. Cambió de color, pero eso no quiere decir que haya reaccionado, dado que no se formó espejo de plata.
Entonces podemos sacar como conclusión que el reactivo de TOLLENS solo reacciona con los aldehídos, ya queobtuvimos esos pequeños pedacitos de espejo de plata depositados en el tubo.
Procedimiento de reacción de FEHLING
Tomamos dos tubos de ensayo; en uno de ellos colocamos acetona (propanona) con reactivos Fehling a y b, que son sulfato cúprico e hidróxido de sodio y potasio, respectivamente. Y en el otro tubo colocamos formol (metanal) y como en la primer probeta también colocamos los reactivos Fehling. El reactivo Fehling a (sulfato cúprico) posee un color celes y el reactivos b (hidróxido de sodio y potasio, como dije anteriormente) tiene un color transparente, pero cuando estos dos reactivos estan juntos componen un color azul oscuro.
En la probeta de la cetona, la acetona ni siquiera se mezcla con el reactivo Fehling. Pusimos a calentar todo a baño María.. En este mismo tubo de ensayo el líquido comienza a burbujear. Finalmente la sustancia transparente se junta con la celeste y luego se pone todo de un tono azulado. La acetona se evapora hasta que desaparece dado que su punto de ebullición es mucho menos que el de Fehling (el punto de ebullición de este reactivo es igual al del agua).
En cambio, en el tubo del formol, a medida que le vamos dando calor, esta sustancia comienza a aclarase de a poquito. Empieza a hacer efervescencia y cada vez se pone mas blancuzco. Luego de unos minutos comienzan a pegarse a las paredes una sustancia de color cobre (óxido cuproso). El resto del concentrado se aclara cada vez mas. Finalmente queda de color celeste muy transparente.4- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:

- Balanza analítica.
- Probetas
- Tubos de ensayo
- Vasos precipitados.
- Cocina.
- Reloj
- Formol
- Amoniaco
- Reactivo de Fehling A
- Reactivo de Fehling B
- Reactivo de Tollens

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Al llegar al laboratorio aproximadamente a la 1:30 pm de la tarde todos entramos al laboratorio y colocamos nuestras mochilas o carteras en el armario donde corresponde. Tomamos asiento con el grupo que nos corresponde y prestamos atención a las indicaciones que nos dio el profesor, en esta oportunidad por ser la ultimo laboratorio nos enseñó a preparar algunos reactivos que nos iban a ser necesarios en la practica de laboratorio.

a) Reactivo de Tollens: Utilizamos una probeta a la cual le agregamos 15ml de Ag NO3( tener en cuenta que no puede estar en un recipiente incoloro pues la luz lo oxidaría) luego le agregamos gotas de NH3, homogenizamos en sentido horario y anti horario observando que se forma una turbulencia por eso seguimos agregando mas gotas de NH3 hasta que desaparezcan los precipitados.
b) Reactivo Fehing A:

TOMAR EN CUENTA ESTAS EQUIVALENCIAS:

1000ml------- 69,29g de CuSO4.SH2O
100ml -------- 6,928g de CuSO4.SH2O

Utilizamos aquí la balanza analítica en al cual podemos observar que en la pantalla hay cuatro ceros que nos indican que esta lista para ser usada.
El vaso que utilizamos lo pesamos en la balanza y era de 29,5278, a este resultado le sumamos 6,928g deCuSO4.SH2O entonces 36,45g le agregamos de cobre.
Retiramos el vaso de la balanza para irle agregando poco a poco agua destilada y vamos removiendo hasta lograr disolver todo el cobre (tiene que ser en una superficie plana para evitar pérdidas), luego todo esto lo vamos agregando a la probeta, podemos enjuagar nuestro vaso las veces que queramos o hasta que estemos seguros que no queda ninguna partícula luego si nos falta llegar a los 100 ml lo completamos con agua destilada. Después de esto homogenizamos y para que se realice de una forma mas segura agregamos todo lo de la probeta a una botella de vidrio pequeña y observaremos que hay una agitación ruborosa.

c) Reactivo de Fehling B:
Tartrato de Nay K : NaOOCCHOHCHOHCOOK.
Hidróxido de Sodio: NaOH( q.p) (químicamente puro).
Es un reactivo químico, toxico venenoso, tiene forma de grageas de color blanco poco visible y es hidroscopio es decir absorbe humedad.
Una recomendación que nos dio el profesor fue que como futuros ingenieros no debemos tener miedo a este tipo de reactivo solo protección pues no ataca en el momento sino tarda.

TENER EN CUENTA ESTA EQUIVALENCIA

1000ml------------346g de Tartrato----------- 130g NaOH
100ml ---------- 34,6g de Tartrato----------- 13g NaOH

Nuevamente para preparar este reactivo utilizamos la balanza analítica donde volvimos a pesar un vaso que tenía 29,2389 y le sumamos los 13 gr de NaOH entonces 42,3643gr se le agregó de NaOH.
Retiramos el vaso de la balanza yle agregamos poco a poco agua destilada observando que se calentara rapidamente y habra un cambio exotérmico (genera calor), vamos removiendo el vaso en una superficie plana ya sea en sentido horario o anti horario hasta que se disuelvan completamente las grageas de NaOH y se van agregando poco a poco lo que se ha disuelto a la probeta hasta completar los 100ml.

Mientras que para el Tartrato también medimos el vaso en la balanza analítica que pesaba 29,2321 y le sumamos los 34,6g de Tartrato entonces 63,8321gr se le agregó de Tartrato.
Retiramos el vaso de la balanza y le agregamos poco a poco agua hasta diluirlo totalmente agregando cada parte diluida a una probeta, esto le tomo al profesor mayor cantidad de tiempo ya que no se logra hacer rapidamente y principalmente debemos tener paciencia y realizarlo con buen animo. Observaremos que hay una reacción exotérmica.

La segunda parte de la practica realizaremos el reconocimiento de Aldehídos:

Reactivo de Fehling: A un tubo de ensayo le agregue 1 ml de reactivo de Fehling A con 1 ml de reactivo de Fehling, mezclamos llegando a observar un color azul oscuro, a esta mezcla se le añade de 5 gotas a 10 gotas de formol. Calentamos en baño maría a ebullición por 3 minutos. Observando finalmente la formación de un precipitado rojizo de óxido cuproso la cual es prueba positiva para aldehídos.(Fig1)

Reactivo de Tollens: En un tubo de ensayo coloque 2 ml del reactivo de Tollens recientemente preparado, y agregue0,5ml de formaldehido comúnmente formol. Luego lo calentamos en baño de agua caliente a 35°C durante 15 minutos. Observamos un espejo de plata o un precipitado negro lo cual significa que es prueba positiva para aldehídos.(Fig 2)


6- ESQUEMAS:

7- CALCULOS Y RESULTADOS:

Al momento de la elaboración del reactivo de Tolllens observamos que luego de haber agregado y homogenizado el AgNO3 y gotas se forma una turbulencia es decir hay precipitados es por ello que se vuelve a echar mas cantidad de NH3.

Cuando preparamos el reactivo de Fehling A observamos que al momento final cuando ya estamos homogenizando se presenta una agitación ruborosa

Cuando preparamos el reactivo Fehling B observamos que

Cuando

8- CONCLUSIONES:

Si aplicamos correctamente todos los pasos indicados por el profesor realizaremos correctamente los reactivos de Tollens o de Fehling A o B.

Aprendimos de la gran utilidad que tiene la balanza analítica para la preparación de cualquier tipo de reactivo.




9- CUESTIONARIO:


10- RECOMENTACIONES

a) Llegar al laboratorio a la hora indicada para evitar inconvenientes.

b) Llevar siempre nuestro guardapolvo y todos los materiales que se nos pidieron al principio del curso.

c) Prestar atención a lo que nos indique el profesor.

d) Nunca tomar cualquier reactivo sin que se nos haya indicado pues debemos prevenir ya que puede ser toxico y como no sabemos utilizarlo nos traería graves problemas.

11- BIBLIOGRAFIA


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