DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DE COBRE

1. PROPOSITO

.
El alumno aprendera a manejar los calculos necesarios para la preparación de soluciones estandar, concentración de los tubos en la serie tipo, diluciones de problema y calculo de la concentración real del problema. Obteniendo un criterio para aplicar los métodos espectrofotométricos en la resolución de problemas.

2. ALCANCE
Para todo el personal de laboratorio de Analisis Instrumental.

3. REFERENCIAS.

Skoog D.A. Analisis Instrumental. Editorial Interamericana.

4. GENERALIDADES.

Los métodos espectroscópicos se analisis se basan en la medida de la radiación electromagnética, emitida o absorbida por la materia: Los métodos d emisión utilizan la radiación emitida cuando un analito es excitado por energía térmica, eléctrica o energía radiante.

Los métodos de absorción por lo contrario estan basados en la disminución de la potencia o atenuación de la radiación electromagnética como consecuencia de la absorción que se produce en su interacción con el analito.

Las ventajas de la espectrofotometría sobre otros métodos analíticos de laboratorio son varias: es rapida, precisa, versatil, facil de usar y eficiente en costo. Los espectrofotómetros se han mejorado en precisión y versatilidad en los últimos años con los avances de tecnología, y hoy se consideran indispensables en un laboratorio de química analítica y como una de las mejores técnicas instrumentales para la adquisición de información cualitativa y cuantitativa

Los métodos espectroscópicos se clasifican según la región del espectro electromagnético que esta implicada; siendo las mas importantes las regiones de los rayos X,ultravioleta, visible, infrarrojo, microondas y radiofrecuencia.

5. MATERIAL
12 tubos de ensaye de 1.5 X 15 cm
Gradilla para tubos
Bureta de 25 ml
Matraz aforado de 500 ml
Vaso de pp de 250 ml

6. EQUIPO O INSTRUMENTO.
ESPECTROFOTOMETRO
TRAZABILIDAD










7. MUESTRA
Problema de CuSO4. 5H2O

8.0 REACTIVOS
CuSO4. 5H2O
KNO3 al 10%
Ferricianuro de Potasio al 10%


9.0 ESQUEMA DEL INSTRUMENTO.









10 ESQUEMA DEL SISTEMA OPERATIVO.















11.-PROCEDIMIENTO

Se formaran grupos de trabajo de 4 integrantes.
Se asignara a un grupo de trabajo la exposición de la practica, auxiliandose de cualquier material didactico.
Se realizara un resumen de la exposición tomando en cuenta los aspectos fundamentales.

12 CALIBRACION

Calibrar con agua destilada a 0 absorbancia y 100% trasmitancia
Calibrar con solución estandar según indicaciones.


13 ESCALAS DE MEDICION

Indicar escala de longitud de Onda del espectrofotómetro.



14 PRECAUCIONES
Calentar el instrumento conectado al regulador de 15-20 minutos antes de realizar lecturas.
-No tocar con los dedos la parte de lectura de la cubeta.
La cubeta no tallarla, ni rayar.
La muestra debe ser colocada hasta el aforo indicado en la cubeta.
Respetar los tiempos de desarrollo de color.

15 TÉCNICA.


Procedimiento experimental.
TABLA DE DILUCIONES
TUBO
ML DE SOLUCION ESTANDAR
ML DE AGUA
VOLUMEN TOTAL
ML
CONCENTRACION
PPM
1
1
9
10

2
2
8
10

3
3
7
10

4
4
6
10

5
5
5
10

6
6
4
10

7
7
3
10

8
8
2
10

9
9
1
10

10
10
0
10

1 En balanza analítica pesar la cantidad de CuSO4.5H2O necesaria parapreparar 500 ml de solución tipo de una concentración de 50 ppm.
Disolver el CuSO4.5H2O en 250 ml de agua destilada en un vaso de pp y pasar cuantitativamente a un matraz aforado de 500 ml y aforar con agua destilada.
llenar una bureta con solución estandar o tipo y otra con agua destilada.
4.-Secar perfectamente 12 tubos con etanol marcando o etiquetando del 1-10 y guardar 2 para el problema.
Adicionar a cada tubo medido con bureta la solución estandar y complementar a un volumen de 10 ml con agua destilada medida también con bureta: 1 ml de solución estandar + 9 ml de agua y asi hasta el tubo 10.
tomar como referencia la tabla de diluciones.
7.-PARA DECIDIR SI EL PROBLEMA SE DEBE DILUIR: Depositar en un tubo de ensaye 2 ml de problema y en otro tubo 2 ml de solución estandar, adicionar a los dos tubos 2 gotas de Kno3 al 10 % y 2 gotas a cada tubo de Ferrocianuro de potasio al 10 %, homogenizar y esperar 3-5 minutos el desarrollo de color.
Si el color café rojizo de su problema es mas intenso que el de la solución estandar, es necesario diluir el problema.
Para diluir el problema medir una alícuota de 10 a 25 ml y aforar a 100 ml.
10.- Ya teniendo el problema diluido, medir una alícuota de 10 ml en un tubo marcado como problema y agregar al tubo del problema y a los tubos de la serie tipo en forma simultanea 2 gotas de Kno3 al 10 % y 2 gotas a cada tubo de Ferrocianuro de potasio al 10 %, homogenizar y esperar 1-2 minutos el desarrollo de color.
11 Comparar la lectura de absorbancia y transmitancia del problema contra los tubos de la serie tipo, realizando la medición en espectrofotómetro respetando los tiempos de desarrollo de color. A 530 nm.