1 Introduccion
Cerámica se define como el arte y la ciencia de hacer y usar artículos sólidos que tienen como esencial materiales inorgánicos no metálicos de componentes [Kingery et al., 1976]. Las cerámicas son policristalino refractario, compuestos inorgánicos, por lo general, incluyendo silicatos, óxidos metálicos, carburos y diversos refractarios hidruros, sulfuros, y seleniuros. Óxidos tales como Al2O3, MgO, SiO2, Y ZrO2 contienen metálico y elementos no metálicos y sales iónicas, tales como NaCl, CsCl, ZnS y [Park y Lakes, 1992]. Excepciones a la anterior incluyen covalentemente unidos cerámicas tales como el diamante y tales estructuras carbonosas como carburos y grafito pirolizados [Park y Lagos, 1992]. Cerámica en forma de cerámica han sido utilizados por los seres humanos durante miles de años. Hasta hace poco, el uso era un poco limitado debido a su fragilidad inherente susceptibilidad a las muescas o microfisuras, resistencia a la tensión baja, y baja resistencia al impacto. Sin embargo, en los últimos 100 años, el innovador técnicas de cerámica que fabrican han llevado a su uso como 'alta tecnología' materiales. En los últimos años, los seres humanos se han dado cuenta de que la cerámica y sus compuestos también se pueden utilizar para aumentar o reemplazar partes diferentes del cuerpo, especialmente hueso. Por lo tanto, las cerámicas utilizadas para este último fin se clasifican como biocerámicas. Su inercia con respecto a los fluidos corporales, de altaresistencia a la compresión, y la apariencia estéticamente agradable llevado al uso de la cerámica en la odontología, coronas dentales. Algunos carbones han encontrado uso como implantes, especialmente para aplicaciones de interfaz de sangre tales como las válvulas del corazón. Debido a su alta resistencia específica como fibras y su biocompatibilidad, cerámica también están siendo utilizados como refuerzo de los componentes de los materiales compositeimplant y para aplicaciones de carga de tracción, tales como tendones y ligamentos artificiales [Park y Lakes, 1992]. A diferencia de los metales y polímeros, cerámica son difíciles de cizallamiento plásticamente debido a la naturaleza (iónico) de la

unión y un mínimo número de sistemas de deslizamiento. Estas características hacen de la cerámica y nonductile son responsables de casi cero a la fluencia a temperatura ambiente [Park y Lagos, 1992]. Por consiguiente, cerámica son muy susceptibles a las muescas o microgrietas porque en lugar de experimentar deformación plástica (o rendimiento) que se fracture elásticamente sobre la iniciación de una grieta. En la punta de la grieta del estrés podría ser muchas veces más alta que la tensión en el material lejos de la punta, lo que resulta en una estrés concentración que debilita el material considerablemente. Esto último hace que sea difícil predecir la resistencia a la tracción del material (cerámica). Esta es también la razón cerámica tienen resistencia a la tracción baja encomparación con la resistencia a compresión. Si una cerámica es impecable, es muy fuerte, incluso cuando se somete a tensión. Fibras de vidrio tienen dos veces Flawless las resistencias a la tracción del acero de alta resistencia (~ 7 GPa) [Park y Lagos, 1992]. La cerámica es generalmente difícil, de hecho, la medición de la dureza se calibra contra cerámica
materiales. El diamante es el más duro, con un índice de dureza de 10 en la escala de Mohs, y talco Mg (3si3O10COH) es el más suave de cerámica (dureza Mohs 1), mientras que la cerámica tal como alúmina (Al2O3; Dureza 9), cuarzo (SiO2; Dureza 8), y la apatita (Ca5P3O12F; dureza 5) están en el rango medio. Otras características de los materiales cerámicos son (1) su temperatura de fusión alto y (2) baja conductividad de la electricidad y calor. Estas características se deben a la unión química dentro de la cerámica. Con el fin de ser clasificado como un biocerámico, el material cerámico deben cumplir o superar las propiedades enumeran en la Tabla 2 . El número de cerámicas específicas actualmente en uso o bajo investigación no puede ser en cuenta en el espacio disponible para materiales biocerámicos en este libro. Por lo tanto, este capítulo se centrará en un visión general de las cerámicas reactivos relativamente bioinertes, bioactivos o superficie, y biodegradable o materiales biocerámicos reabsorbibles. Cerámicas utilizadas en implantes fabricando puede ser clasificado como no absorbible (relativamente inerte),bioactivo
o superficie reactiva (semi-inerte) [Hench, 1991, 1993], y biodegradables o reabsorbibles (no inertes) [Hentrich et al, 1971;. Graves et al, 1972] Alúmina, zirconia, nitruro de silicona, y carbonos son materiales biocerámicos inertes. Ciertas cerámicas de vidrio y hidroxiapatitas densas son semi-inerte (biorreactivo), y calcio fosfatos y aluminatos de calcio son cerámicas reabsorbibles [Park y Lagos, 1992].
2 Biocerámicas no absorbibles o bioinerte relativamente

Cerámicas cuasi inertes
Cerámicas cuasi inertes mantener sus propiedades físicas y mecánicas, mientras que en el huésped. Ellos resistentes a la corrosión y al desgaste y tienen todas las propiedades listadas para biocerámicas en la Tabla 1. Ejemplos de cerámicas cuasi inertes son óxidos de aluminio densas y porosas, cerámicas de circonio, y monofásico
aluminatos de calcio (Tabla 2). Cerámicas cuasi inertes se utilizan típicamente como apoyo estructural- implantes. Algunos de estos son placas óseas, tornillos óseos, y cabezas femorales (Tabla 2 ). Ejemplos de no estructural usos de apoyo son los tubos de ventilación, aparatos de esterilización [Feenstra y de Groot, 1983] y
dispositivos de administración de fármacos (ver Tabla 3).
Alúmina (Al2O3) La principal fuente de alúmina de alta pureza (óxido de aluminio, Al2O3) Es la bauxita y nativo corindón. La alúmina comúnmente disponible (alfa ) Se puede preparar por calcinación del trihidrato de alúmina. el producto químico
composición ydensidad de comercialmente disponible 'puro' alúmina calcinada se dan en la Tabla 2,4. La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (ASTM) especifica que la alúmina para uso del implante debe contener 99 % de alúmina pura y menos de 0,1% de SiO combinado 2 y óxidos alcalinos (principalmente Na2O) [F603-78].
CUADRO 1
Propiedades deseadas de Biocerámicas implantables
1. Deben ser no tóxico
En caso de ser cancerígeno
3. En caso de ser alérgica
4. En caso de ser no inflamatoria
5. Debe ser biocompatible
6. En caso de ser biofuncional durante toda su vida en el huésped
Alúmina alfa tiene una estructura cristalina romboédrico ( un = 4,758 Å y c= 12,991 Å). alúmina Natural es conocido como el zafiro o rubí, dependiendo de los tipos de impurezas que dan lugar a color. El SingleCrystal forma de alúmina se ha utilizado con éxito para hacer implantes [Kawahara, 1989; Parque 1991]. SingleCrystal alúmina se pueden hacer por la alimentación de finos polvos de alúmina sobre la superficie de un cristal de siembra que se retira lentamente de un arco eléctrico o una llama oxi-hidrógeno como el polvo fundido se acumula. Solo cristales de alúmina de hasta 10 cm de diámetro han sido cultivadas por este método [Park y Lagos, 1992]. La fuerza de alúmina policristalina depende de su tamaño de grano y la porosidad. En general, cuanto menor
los granos, menor es la porosidad y mayor la fuerza [Park y Lakes, 1992]. El estándar ASTM
(F603-78) requiere una resistencia a la flexión mayorque 400 MPa y módulo de elasticidad de 380 GPa (tabla 2,5). El óxido de aluminio se ha utilizado en el ámbito de la ortopedia durante más de 25 años [Hench, 1991]. De monocristales de alúmina se ha usado en ortopedia y cirugía dental durante casi 20 años. La alúmina es por lo general un material bastante duro; su dureza varía de 20 a 30 GPa. Esta alta dureza permite su uso como una cojinetes abrasivos (esmeril) y en cuanto a mecanismos de relojería [Park y Lagos, 1992]. Tanto policristalino y un solo cristal de alúmina han sido utilizados clínicamente. La alta dureza está acompañada por una baja fricción y el desgaste y la inercia a la in vivo ambiente. Estas propiedades hacen de alúmina un material ideal para uso en reemplazos articulares [Park y Lagos, 1992]. Los implantes de óxido de aluminio en los huesos de monos Rhesus no han mostrado signos de rechazo o toxicidad durante 350 días (Graves et al, Hentrich et al, 1971). Uno de los usos más populares de óxido de aluminio en las prótesis totales de cadera. Óxido de aluminio prótesis de cadera con un diseño ultra-alto peso molecular de polietileno (UHMWPE) zócalo se han demandado para ser un mejor dispositivo de una prótesis de metal con un zócalo de UHMWPE [Oonishi, 1992]. Sin embargo, la clave para el éxito de cualquier implante, además de la implantación quirúrgica correcta, es el control de la calidad más alta posible durante fabricación del material y de la producción del implante [Hench, 1991]. Óxido decirconio (ZrO2) Zirconia pura puede ser obtenido de la conversión química de circón (ZrSiO4), Que es un mineral abundante depósito [Park y Lagos, 1992]. Óxido de circonio tiene una alta temperatura de fusión (Tm= 2953 K) y químicos estabilidad con un = 5,145 Å, b= 0,521 Å, c= 5,311 Å, y β= 99 s 14 en [Park y Lagos, 1992]. Sufre un cambio de volumen grande durante los cambios de fase a alta temperatura en forma pura, por lo tanto, un óxido dopante tal como Y2O3se utiliza para estabilizar la temperatura alta (cúbica) de fase. Hemos usado 6 Y moles% 2O3 como dopante para hacer zirconia para implantación en el hueso [Hentrich et al., 1971]. Zirconia producido en este manera se conoce como
parcialmente estabilizada zirconia [Drennan y Steele, 1991]. Sin embargo, la física propiedades de zirconia son algo inferior a la de alúmina (tabla 2 ). De alta densidad de óxido de circonio mostraron una excelente compatibilidad con hueso autógeno mono rhesus y era completamente no reactivos con el medio ambiente del cuerpo durante la duración del estudio 350-día [Hentrich et al., 1971]. Zirconia ha demostrado una excelente biocompatibilidad y al desgaste y la fricción cuando se combina con polietileno de ultra-alto peso molecular [Kumar et al, 1989 Murakami y Ohtsuki, 1989].
Carbones

Carbonos se pueden hacer en muchas formas alotrópicas: cristalino diamante, grafito, carbono vítreo no cristalina, y cuasicristalinos pirolítica de carbono. Entre estos, sólo el carbono pirolítico se utilizaampliamente para fabricación del implante, sino que se utiliza normalmente como una superficie recubrimiento. También es posible para el recubrimiento de superficies con diamante.
Aunque las técnicas de recubrimiento con diamante tienen el potencial de revolucionar la medicina fabricación de dispositivos, no son aún comercialmente disponible [Park y Lagos, 1992]. La estructura cristalina del carbono, tal como se utiliza en implantes, es similar a la estructura de grafito se muestra en la La figura. 2 . Las matrices hexagonales planas están formadas por fuertes enlaces covalentes en el que uno de la valencia electrones o átomos es libre de moverse, lo que resulta en alto pero la conductividad eléctrica anisotrópica. Puesto que la unión entre las capas es más fuerte que el de van der Waals fuerza, se ha sugerido que las capas están reticulado. Sin embargo, el lubricante notable propiedad de grafito no puede alcanzarse a menos que los enlaces cruzados son eliminados [Park y Lagos, 1992]. Los carbones poco cristalinas se cree que contienen átomos de carbono no asociados o no orientada. La capas hexagonales no están perfectamente dispuestos, como se muestra en la figura. 2, Propiedades de los cristalitos individuales parecen ser altamente anisotrópicos. Sin embargo, si los cristalitos están dispersados a€‹a€‹al azar, el agregado se convierte isótropo [Park y Lagos, 1992]. Las propiedades mecánicas de carbono, carbono pirolítico sobre todo, dependen en gran medida su densidad,como se muestra en las Figs. 2,3 y 2,4. Las propiedades mecánicas mayores están directamente relacionadas con aumento de la densidad, lo que indica que las propiedades del carbono pirolítico dependen principalmente de la estructura agregada de la material [Park y Lagos, 1992]. Carbono grafito cristalino y tener una resistencia mecánica muy inferior al carbono pirolítico (Tabla6). Sin embargo, el módulo de elasticidad media es casi el mismo para todos los carbonos. La fuerza de pirolítico carbono es bastante alta en comparación con el grafito de carbono y vítreo. Una vez más, esto es debido al menor número de defectos y carbones no asociados en el agregado. Un compuesto de carbono que está reforzado con fibra de carbono ha sido considerado para la fabricación de implantes.
Sin embargo, el material compuesto carbono-carbono es altamente anisotrópico, y su densidad está en el intervalo de 1 a 1,45 g / cm3 con una porosidad de 35 a 38% (tabla 2,7). Carbonos presentan una excelente compatibilidad con el tejido. Compatibilidad de pirolíticos recubiertos con carbono dispositivos con la sangre han dado lugar a un amplio uso de estos dispositivos para la reparación de válvulas cardiacas enfermas y sangre embarcaciones (Parque Lagos, 1992). Carbonos pirolíticos puede depositar sobre implantes acabados a partir del gas de hidrocarburo en un lecho fluidizado en una temperatura y presión controladas. La anisotropía, densidad, tamaño de los cristalitos, y la estructura de la carbonodepositado puede ser controlado por la temperatura, composición del gas fluidizado, la geometría del lecho, y el tiempo de residencia (velocidad) de las moléculas de gas en la cama. La microestructura del carbono depositado debe ser muy controlada, ya que la formación de características de crecimiento asociados con la cristalización irregular puede dar lugar a un material más débil (Fig. 2 ). También es posible introducir diversos elementos en la fluidizado gas y los co-depositar con carbono. Generalmente silicio (10 a 20 w / o) se co-depositada (o aleación) a aumentar la dureza para aplicaciones que requieren resistencia a la abrasión, tales como discos de la válvula del corazón. Recientemente, el éxito fue alcanzado en la deposición de carbono pirolítico sobre las superficies de los implantes vasculares hechos de polímeros. Este tipo de carbono se llama de ultra baja temperatura isotrópica (ULTI) de carbono en lugar de baja temperatura isotrópica (LTI) de carbono. El carbono depositado tiene una excelente compatibilidad con la sangre y es lo suficientemente delgada como para no interferir con la flexibilidad de los injertos [Park y Lakes, 1992]. El carbono vítreo o cristalino se realiza por pirólisis controlada de polímeros tales como fenol formaldehído, Rayón (celulosa), y polyacrylnitrite a una temperatura elevada en un entorno controlado. este proceso es particularmente útil para la fabricación de fibras de carbono y textiles que pueden ser utilizados solos o comocomponentes de materiales compuestos.
2 Cerámica biodegradables o reabsorbibles
Aunque el yeso de París se utilizó en 1892 como un sustituto óseo [Peltier, 1961], el concepto de usar sintéticos reabsorbibles cerámica como sustitutos óseos se introdujo en 1969 [Hentrich et al, 1969;. Graves et al., 1972]. cerámicas reabsorbibles , Como el nombre implica, se degradan tras la implantación en el huésped. La material de reabsorbido se sustituye por los tejidos endógenos. La velocidad de degradación varía de material a material. Casi todas las cerámicas reabsorbibles, excepto BIOCORAL y yeso (sulfato de calcio dihidratado) son variaciones de fosfato de calcio (Tabla 8). Ejemplos de cerámicas reabsorbibles son de aluminio fosfato de calcio, coralina, yeso, hidroxiapatita y fosfato tricálcico (Tabla 8).

fosfato de Calcio

El fosfato de calcio se ha usado en forma de hueso artificial. Este material ha sido sintetizado y
utilizado para la fabricación de diversas formas de implantes, así como para revestimientos sólido o poroso en otro implantes (Tabla 9). El fosfato de calcio puede cristalizarse en sales tales como la hidroxiapatita y β -whitlockita dependiendo en la proporción Ca: P, la presencia de agua, impurezas y la temperatura. En un entorno húmedo y en menor temperaturas (<900 ° C), es más probable que hidroxilo o hidroxiapatita se forma, mientras que en un lugar seco ambiente y a una temperatura superior, β-whitlockita se formará [Park y Lagos, 1992]. ambasformas
son muy compatibles con los tejidos y se utilizan como sustitutos de hueso en una forma granular o un bloque sólido. la apatita forma de fosfato de calcio se considera que están estrechamente relacionados con la fase mineral del hueso y de los dientes.
La parte mineral del hueso y de los dientes está hecho de una forma cristalina de fosfato de calcio similares a hidroxiapatita [Ca10 (PO4)6(OH ]. La familia de apatita mineral [A10 (BO4)6X2] Cristaliza en hexagonal prismas rómbicos y tiene unas dimensiones de celda unidad un= 9,432 Å yc = 6,881 Å. La estructura atómica de los
hidroxiapatita proyecta hacia abajo del eje c sobre el plano basal se muestra en la figura. 2 . Tenga en cuenta que el hidroxilo Los iones se encuentran en las esquinas del plano basal proyectada y se producen a intervalos equidistantes (3,44 Å) a lo largo las columnas perpendiculares al plano basal y paralelo al eje c. Seis de los diez iones de calcio en
la celda unidad se asocian con los hidroxilos en estas columnas, dando lugar a fuertes interacciones entre los ellos [Park y Lagos, 1992].
El ideal relación Ca: P de la hidroxiapatita es 10:6 y la densidad calculada es de 3,219 g/cm3. Sustitución de OH con fluoruro da la apatita mayor estabilidad química debido a la coordinación más estrecha de fluoruro (forma simétrica) en comparación con el grupo hidroxilo (asimétricas, dos átomos) por el más cercano de calcio. Esta Es por eso que la fluoración del agua potable ayuda a resistir las cariesde los dientes [Park y Lagos, 1992]. Las propiedades mecánicas de los fosfatos de calcio sintéticos variar considerablemente (Tabla 2 ). La amplia variaciones en las propiedades de fosfatos de calcio policristalino se deben a las variaciones en la estructura y los procesos de fabricación. Dependiendo de las condiciones de cocción final, el fosfato de calcio puede ser calcio hidroxiapatita o whitlockita-β. En muchos casos, ambos tipos de estructuras existen en el mismo producto final [Park y Lagos, 1992]. Hidroxiapatita policristalina tiene un alto módulo elástico (40 a 117 GPa). Tejido duro tal como hueso, dentina y esmalte dental son compuestos naturales que contienen hidroxiapatita (o un mineral similar), así como las proteínas, otros materiales orgánicos, y agua. El esmalte es la más dura de tejido duro, con un elástico módulo de 74 GPa, y contiene la mayor parte mineral. Dentina (E = 21 GPa) y el hueso compacto (E = 12 a 18 GPa) contienen mineral comparativamente menor. La relación de Poisson para el mineral o hidroxiapatita sintética es de aproximadamente 0 , que está cerca de la del hueso (≈ 0,3) [Park y Lakes, 1992].
Hontsu et al. (1997) fueron capaces de depositar una película de HA amorfo en Ti, α-Al2O3, SiO / / Si (100), y SrTiO3 mediante una fuente pulsada ArF láser excimer. Tras el tratamiento térmico de la película amorfa se convirtió en la forma cristalina de HA. Propiedades eléctricas de la película de HA fueron medidos por primera vez (tabla 2 ).Entre las propiedades más importantes de la hidroxiapatita como un biomaterial es su biocomaptibility excelente. Hidroxiapatita parece formar un enlace químico directo con los tejidos duros [Piattelli y Trisi, 1994]. En la implantación de las partículas de hidroxiapatita o bloques porosos en hueso esponjoso, hueso lamelar nuevo formas dentro de 4 a 8 semanas [Bajpai y Fuchs, 1985]. Micrografía electrónica de barrido (500 ×) y de un conjunto endurecido hidroxiapatita-cisteína compuesto se muestra en la figura. 2 . El compuesto fragua y se endurece en adición de agua. Muchos métodos diferentes se han desarrollado para hacer que los precipitados de hidroxiapatita de una solución acuosa solución de Ca (NO3) 2 y NaH2PO4. No ha habido utilización con éxito de las modificaciones de Jarcho y procedimiento colegas precipitación húmeda para sintetizar hidroxiapatitas para uso como implantes óseos [Jarcho et al, 1979 Bajpai y Fuchs, 1985] y los dispositivos de administración de fármacos [Abrams y Bajpai, 1994; Bajpai, 1992, 1994; Parker y Bajpai, 1993]. El precipitado se secó, filtró se coloca en un horno de alta temperatura y se calcinó a 1150 ° C durante 1 h. El polvo calcinado se muele en un molino de bolas, y son las partículas
separados por un agitador automático tamiz y tamices. Las partículas de tamaño se prensan a continuación en una matriz y sinterizado a 1200 s C durante 36 h para la fabricación de dispositivos de suministro de fármacos [Abrams y Bajpai, 1994; Bajpai, 1989,1992]. Por encima de 1250 ° C, hidroxiapatita muestra una segunda fase de precipitación a lo largo de los límites de grano [Park y Lagos, 1992].
Aluminio-fosfato de calcio (ALCAP) Cerámica
Inicialmente se fabricó un aluminato de calcio cerámica pentóxido de fósforo que contiene [Hentrich et al., 1969, 1971; Graves et al, 1972] Aluminio-calcio-fósforo de óxido cerámico (ALCAP) fue desarrollado más tarde [Bajpai y Graves, 1980]. ALCAP tiene propiedades aislantes dieléctricos pero no magnético o propiedades piezoeléctricas [Allaire et al., 1989]. Cerámica ALCAP son únicos debido a que proporcionan un multiuso sistema donde una fase cristalográfica de la cerámica en la implantación puede ser más rápidamente reabsorbido que los otros [Bajpai, 1983; Mattie y Bajpai, 1988; Wyatt et al, 1976.]. ALCAP se prepara a partir de polvos del stock de óxido de aluminio, óxido de calcio, y pentóxido de fósforo. Una proporción de 50:34:16 en peso de AlO2: CaO: P2O5 se utiliza para obtener la mezcla de partida para la calcinación a 1350° C en una alta temperatura horno durante 12 h. El material calcinado se muele en un molino de bolas y se tamiza por un sistema automático Siever para obtener partículas del tamaño deseado. El polvo en partículas se prensa en bloques sólidos o cilindros huecos (forma verde) y sinterizadas a 1400 s C durante 36 h para aumentar la resistencia mecánica. ALCAP implantes cerámicos han dado excelentes resultados en términos de biocompatibilidad y la sustitucióngradual del material cerámico con el hueso endógeno [Bajpai, 1982; Mattie y Bajpai, 1988]. Un escaneo Micrografía electrónica (1000 ×) de ALCAP poroso sinterizado se muestra en la figura. 2 .
de coral

El coral es una sustancia natural producida por los invertebrados marinos. De acuerdo con Holmes et al. [1984], la marina invertebrados viven en el exoestructura caliza o coral. La estructura porosa de la coral es único para cada especie de invertebrados marinos [Holmes et al., 1984]. Corales para su uso como implantes óseos son seleccionados sobre la base de una estructura similar al hueso [Holmes et al., 1984]. Coral ofrece una excelente estructura
para el crecimiento del hueso, y el componente principal carbonato, calcio, se absorben gradualmente por la cuerpo [Khavari y Bajpai, 1993]. Corales también se puede convertir a la hidroxiapatita por un hidrotermal proceso de intercambio. Interpore 200, una hidroxiapatita coralina, se asemeja hueso esponjoso [Sartoris et al., 1986]. Tanto coral puro (BIOCORAL) y coral transformado a la hidroxiapatita se utilizan actualmente para reparar traumatizado hueso, reemplazar el hueso enfermo y corregir varios defectos óseos. BIOCORAL se compone de carbonato de calcio cristalino o aragonita, la forma metaestable de calcio carbonato. La resistencia a la compresión de BIOCORAL varía de 26 (50% porosa) a 395 MPa (de alta densidad) y depende de la porosidad de la cerámica. Del mismo modo, el módulo de elasticidad (módulo de Young) deBIOCORAL varía de 8 (50% porosa) a 100 GPa (de alta densidad) [BIOCORAL, 1989].

Fosfato tricálcico (TCP) Cerámica

Una forma policristalino poroso de β-fosfato tricálcico [β-Ca3 (PO4) 2], ha sido utilizado con éxito para corregir defectos periodontales y aumentar contornos óseos [Metsger et al., 1982]. Difracción de rayos X de β-fosfato tricálcico muestra un promedio porosidad interconectada de más de 100 m [Limones et al., 1979]. A menudo, fosfato de calcio tribásico se confunde con β-fosfato tricálcico. Según Metsger y colegas [1982], fosfato tribásico de calcio es un compuesto no estequiométrica a menudo, con la fórmula de hidroxiapatita [Ca10 (PO4) 6 (OH) 2].
β-fosfato tricálcico se prepara mediante un procedimiento de precipitación húmeda a partir de una solución acuosa de Ca (NO3) 2 y NaH2PO4 [Bajpai et al., 1988]. El precipitado se calcina a 1150 s C durante 1 h, suelo, y tamizó para obtener las partículas de tamaño deseado para su uso como sustitutos de hueso [Bajpai et al, 1988;. Bajpai, 1990] y para la fabricación de matriz cerámica sistemas de suministro de fármacos [Morris y Bajpai, 1989; Nagy y Bajpai, 1994; Moldova y Bajpai, 1994]. Estas partículas se utilizan como tales o prensado en formas cilíndricas y sinterizado a 1150 a 1200 s C durante 36 h para conseguir la resistencia mecánica adecuada para su uso como suministro de fármacos dispositivos [Bajpai, 1989, 1992, 1994; Benghuzzi et al, 1991.]. Una micrografía electrónica de barrido (500 ×) de unestablecer y endurecido TCP-cisteína compuesto se muestra en la figura. 2 . El compuesto fragua y se endurece en el adición de agua. TCP es generalmente más soluble que la hidroxiapatita sintética y, en la implantación, permite crecimiento interno del hueso bueno y, finalmente, se sustituye por hueso endógeno.

Zinc-Fósforo Calcio-óxido (ZCAP) Cerámica

El cinc es esencial para el metabolismo humano y es un componente de al menos 30 metaloenzimas [Pories y Colar, 1970]. Además, el zinc también pueden estar involucrados en el proceso de cicatrización de la herida [Pories y la cepa, 1970]. Así zinc-óxido de calcio-fósforo polifásicos (ZCAP) cerámica fueron sintetizados para reparar defectos óseos y administrar fármacos [Binzer y Bajpai, 1987; Bajpai, 1988, 1993; Arar y Bajpai, 1992].
ZCAP se prepara mediante una mezcla térmica de óxido de zinc, óxido de calcio, y polvo de pentóxido de fósforo [Bajpai, 1988]. ZCAP, como ALCAP, tiene propiedades aislantes dieléctricos pero no magnético o piezoeléctricos propiedades [Allaire et al., 1989]. Diversas proporciones de estos polvos se han utilizado para producir la deseada material [Bajpai, 1988]. Los polvos de óxido se mezclan en un molino de bolas y posteriormente se calcinó a 800 ° C durante 24 h. El calcinado cerámico se muele y se tamiza para obtener las partículas de tamaño deseado. Exploración Micrografía electrónica (500 ×) y de un conjunto compuesto endurecido ZCAP-cisteína se muestra en la figura. 2 . La compuestofragua y se endurece con la adición de agua. Hasta la fecha, la cerámica ZCAP se han utilizado para reparar defectos inducidos experimentalmente en el hueso y para la entrega de drogas [Binzer y Bajpai, 1987; Bajpai, 1993].

Zinc Sulfato de calcio-fosfato-(ZSCAP) Cerámica

Zinc sulfato de calcio-fosfato-polifásicos (ZSCAP) cerámica se preparan a partir de polvos de valores de zinc sulfato, óxido de zinc, óxido de calcio, y pentóxido de fósforo [Bajpai, 1988]. Una relación de 15:30:30:25 por peso de ZnSO4: ZnO: CaO: P2O5 se mezcla en un crisol y se dejó enfriar durante 30 min después de la exotérmica reacción ha remitido. La mezcla enfriada se calcina en un crisol a 650 s C durante 24 h. La cerámica calcinadas se muele en un molino de bolas y las partículas del tamaño deseado se separan por tamizado en un sistema automático Siever. Micrografía electrónica de barrido (2000 ×) de conjunto y las partículas endurecidas ZSCAP (45 a 63 micras) es se muestra en la figura. 2 . ZSCAP fragua y se endurece con la adición de agua. ZSCAP partículas, al implantarse en hueso, aparato y se endurecen en contacto con la sangre y se han utilizado para reparar los defectos inducidos experimentalmente en el hueso [Scheidler y Bajpai, 1992].

Férrico-Calcio-Fósforo-óxido (FECAP) Cerámica

Férrico-calcio-fósforo-óxido polifásico (FECAP) de cerámica se prepara a partir de polvos de hierro
(III), óxido de calcio, pentóxido de fósforo y [Fuski et al, 1993;. Larrabee et al, 1993 Stricker
etal., 1992]. Los polvos se combinaron en varias proporciones en peso y se mezclan en un mezclador. bloques de la mezcla se prensa en un molde por medio de una prensa hidráulica y se calcinó a 1100 ° C durante 12 h. la calcinadas bloques de cerámica se trituran y se muelen en un molino de bolas. El calcinado cerámico se muele en un balón molino y las partículas del tamaño deseado se separan por tamizado en un Siever automático. Un escaneo Micrografía electrónica (1000 ×) y de un conjunto compuesto endurecido FECAP α-ácido cetoglutárico se muestra en la
La figura. 2 El compuesto fragua y se endurece en la adición de agua. Los estudios realizados hasta la fecha sugieren resorción completa de las partículas FECAP implantados en el hueso dentro de los 60 días [Larrabee et al., 1993]. Esta cerámica particular pueda utilizarse en pacientes que sufren de anemia y otras enfermedades similares [Fuski et al., 1993].

2 cerámicas bioactivas o reactiva de superficie

Tras la implantación en el huésped, reactivos de superficie cerámica formar enlaces fuertes con el tejido adyacente. Ejemplos de superficie reactivos con las cerámicas son no porosas densas gafas, biovidrio y Ceravital, y hidroxiapatitas (Tabla 11). Uno de sus muchos usos es el recubrimiento de prótesis de metal. Este recubrimiento proporciona una fuerte unir a los tejidos adyacentes, lo cual es muy importante para las prótesis. Una lista de los usos de la superficie reactiva
cerámica se muestra en la Tabla1

Vidrio Cerámica

Existen diversas variaciones de Bioglass y cerámica Ceravital de vidrio se han utilizado por varios investigadores en el última década. Los vidrios cerámicos utilizados para la implantación son de óxido de silicio basados a€‹a€‹en sistemas con o sin fósforo pentóxido. Los vidrios cerámicos son cerámicas policristalinas hechas por cristalización controlada de vidrios desarrollados por
SD Stookey de Corning Glass Works en la década de 1960 [Park y Lagos, 1992]. Cerámica de vidrio se primero utilizado en los vidrios fotosensibles, en la que pequeñas cantidades de cobre, plata, oro y se precipitan por irradiación con luz ultravioleta. Estos precipitados metálicos ayudan a nuclear y cristalizar el vidrio en una cerámica de grano fino que posee excelentes propiedades mecánicas y térmicas. Tanto Bioglass y Ceravital cerámica de vidrio se han usado como implantes [Yamamuro et al., 1990]. La formación de la cerámica de vidrio se ve influenciada por la nucleación y crecimiento de los pequeños (<1-m de diámetro) cristales, así como la distribución del tamaño de estos cristales. Se estima que alrededor de 1012 a 1015 núcleos por centímetro cúbico se requieren para alcanzar dichos cristales pequeños. Además de los agentes metálicos ya mencionado, los grupos Pt, TiO2, ZrO2, P2O5 y son ampliamente utilizados para la nucleación y cristalización. La nucleación de vidrio se lleva a cabo a temperaturas mucho más bajas que la temperatura de fusión. Durante elprocesamiento de la viscosidad en estado fundido se mantiene en el intervalo de 1011 y 1012 Poise durante 1 a 2 h. Con el fin de obtener una fracción más grande de la fase microcristalina, el material se calienta adicionalmente hasta una temperatura apropiada para el crecimiento de cristales máximo La deformación de la transformación de un producto de fase, dentro del cristalino fases, o la redisolución de algunas de las fases se debe evitar. La cristalización es normalmente más del 90% completo con tamaños de grano de 0 a 1 micras. Estos granos son mucho más pequeños que los de los convencionales cerámica. Figura 2 muestra una representación esquemática del ciclo de temperatura-tiempo para una cerámica de vidrio [Park y Lagos, 1992]. La cerámica de vidrio desarrollado para su implantación son SiO2-CaO-Na2O-P2O5 y sistemas de Li2O-ZnO-SiO Dos importantes grupos están experimentando con las SiO2-CaO-Na2O-P2O5 vitrocerámica. Un grupo variado las composiciones (a excepción de P2O5) a fin de obtener la mejor composición de cerámica de vidrio para inducir
contacto directo con el hueso (Tabla 13). La unión con el hueso está relacionado con la formación simultánea de un fosfato de calcio y SiO2-rica capa de película en la superficie, como lo muestra el Bioglass tipo 46S5. Si una capa de SiO2-rica forma primera y una película de fosfato de calcio se desarrolla más tarde (46 a 55% en moles de SiO2 muestras) o no se forma película de fosfato (60% en moles de SiO2) y luego contactodirecto con el hueso no se produce [Park y Lagos, 1992]. La región aproximada del sistema SiO2-CaO-Na2O para el tejido de vidrio-cerámica
reacción se muestra en la figura. 2 . Como se puede ver, la mejor región (región A) para la unión del tejido es la buena composición dada por Bioglass tipo 46S5.2 (ver Tabla 13) [Park y Lagos, 1992].
Ceravital

La composición de Ceravital es similar a la de Bioglass en el contenido de SiO2 pero difiere algo en otro componentes (ver Tabla 13). Con el fin de controlar la velocidad de disolución, Al2O3, TiO2, y se añaden en Ta2O5 Ceravital cerámica de vidrio. Las mezclas, después de fundir en un crisol de platino a 1500 s C durante 3 h, se recuecen y se enfrió. Las temperaturas de nucleación y cristalización son 680 ° C y 750 ° C, respectivamente, para cada uno 24 h. Cuando el tamaño de los cristalitos alcanza aproximadamente 4 Å y la estructura de aguja característica no sea formado, se detiene el proceso para obtener una cerámica de vidrio de grano fino-estructuradas. [Park y Lagos, 1993] Cerámica de vidrio tienen varias propiedades deseables en comparación con los vidrios y cerámicas. La térmico coeficiente de expansión es muy baja, típicamente de 10-7 a 10-5 ° C-1, y en algunos casos incluso se pueden hacer negativa. Debido a la granulometría controlada y una resistencia mejorada a daños en la superficie, la resistencia a la tracción de estos materiales se puede incrementar por lo menos un factor de dos, de aproximadamente100 a 200 MPa. la resistencia al rayado y la abrasión de la cerámica de vidrio es similar a la de zafiro [Park y Lakes, 1992]. Una micrografía electrónica de transmisión de Bioglass vidrio cerámico implantado en el fémur de ratas para 6 semanas mostró contactos íntimos entre el hueso mineralizado y Bioglass la (Fig. 15). la resistencia mecánica de la unión interfacial entre el hueso y cerámica Bioglass es del mismo orden de magnitud que la resistencia de la cerámica de vidrio a granel (850 kg/cm2 o 83,3 MPa), que es de aproximadamente tres cuartas partes de la fuerza del hueso anfitrión [Park y Lakes, 1992]. Una característica negativa de la cerámica de vidrio es su fragilidad. Además, las limitaciones en las composiciones
utilizado para producir un biocompatibile (o osteoconductivo) vitrocerámica dificulta la producción de una cerámica de vidrio que tiene una resistencia mecánica sustancialmente superior. Por lo tanto, la cerámica de vidrio no puede ser utilizado para la fabricación de grandes implantes de soporte de carga, tales como implantes de articulaciones. Sin embargo, pueden ser utilizados como relleno para el material de cemento óseo, dental composites restaurativos, y revestimiento (véase el cuadro 12). Un vaso de cerámica que contiene 36% en peso de magnetita en una matriz β-wollastonita-y CaOSiO2 base vítreo ha sido sintetizado para el tratamiento de tumores óseos por hipertermia [Kokubo et al., 1992].
5 Deterioro de la Cerámica

Es de gran interéssaber si la cerámica inertes tales como alúmina o someterse estática apreciable
fatiga dinámica. Incluso para las cerámicas biodegradables, la velocidad de degradación in vivo es de primordial importancia. Degradación controlada de un implante con el tiempo en la implantación es deseable. Por encima de un crítico nivel de estrés, la resistencia a la fatiga de alúmina se reduce por la presencia de agua. Esto es debido al retraso agrietar el crecimiento, que se acelera por las moléculas de agua [Park y Lagos, 1992]. Reducción de la fortaleza se produce si el agua penetra en la cerámica. Disminución de la fuerza no se observó en muestras que no
mostrar marcas de agua en la superficie de fractura (Fig. 16). La presencia de una pequeña cantidad de sílice en uno lote de muestra puede haber contribuido a la permeación de moléculas de agua que es perjudicial para la resistencia [Park y Lagos, 1992]. No está claro si el mecanismo de fatiga estática opera en un solo cristal alúmina. Es razonable suponer que la fatiga estática se producirá si el cerámico contiene defectos o impurezas, porque éstas actúan como la fuente de la iniciación de la grieta y el crecimiento bajo estrés [Park y Lakes, 1992]. Estudios sobre el comportamiento a la fatiga de depositado por vapor fibras de carbono pirolíticos (4000 a 5000 Å de espesor) en los un sustrato de acero inoxidable mostró que la película no se rompe a menos que el sustrato se somete plástico deformación de 1,3 × 10-2 tensión y hasta unmillón de ciclos de carga. Por lo tanto, la fatiga está estrechamente relacionado con el sustrato, como se muestra en la figura. 2 . Similar sustrato de carbono-adherencia es la base para la carbono pirolítico depositado polímero injertos arteriales [Park and Lakes, 1992]. La vida de fatiga de la cerámica puede ser predicha por el supuesto de que la fractura por fatiga se debe a la lenta crecimiento de las fallas preexistentes. En general, la distribución de la fuerza, σi, de cerámica en un ambiente inerte puede ser correlacionado con la probabilidad de fallo F por la siguiente ecuación:
FIGURA 2,15 micrografía electrónica de transmisión de hueso mineralizado bien (b) yuxtapuesto a la cerámica de vidrio (c), que se fracturó durante el corte (51, 500 ×). Insertar (a) es el patrón de difracción de área de cerámica y es (b) de área de hueso. (Fuente Beckham, CA, Greenlee, TK, Jr., Crebo, AR, 1971 La formación de hueso en el implante de cerámica interfaz, Calc. Tiss. Res. 8:165-171.)

2 Técnicas de fabricación biocerámico

Con el fin de fabricar biocerámicas en formas cada vez más complejas, los científicos están investigando el uso de técnicas de fabricación nuevas y viejas. Estas técnicas van desde la adaptación de un antiguo cerámica técnica a los últimos métodos de fabricación de piezas de alta temperatura de cerámica para avión motores. No importa donde se perfeccionó la técnica, el objetivo final es la fabricación de biocerámico partículas o dispositivos en unaforma deseada de una manera consistente con las propiedades deseadas. la técnica utilizado para fabricar el dispositivo biocerámico dependerá en gran medida de la aplicación final del dispositivo, si es para sustitución de tejido duro o la integración del dispositivo en el tejido circundante. Hard-tejidos de reemplazo Hard-tejido de reemplazo implica que el dispositivo biocerámico se utilizan para aplicaciones de soporte de carga. Aunque es deseable tener un dispositivo con una porosidad suficiente para que el tejido circundante para infiltrarse y adjuntar al dispositivo, la propiedad más importante e inmediata es la resistencia del dispositivo. Con el fin de lograr esto, se debe fabricar un implante biocerámico con una densidad y resistencia
suficiente para imitar a la del hueso. Sin embargo, si la parte biocerámico es significativamente más fuerte que el hueso circundante, uno se encuentra con el problema común que se observa con los metales llamados escudo de estrés. la densidad de la biocerámico determina en gran medida su resistencia global. A medida que la densidad aumenta también lo hace la
resistencia global de la biocerámico. Algunas de las técnicas utilizadas para la fabricación de materiales biocerámicos densos son moldeo por inyección, colada de gel, microemulsión bicontinua, microemulsión inversa, emulsión, y aditivos. El moldeo por inyección es una técnica comúnmente utilizada para formar piezas de plástico para muchas aplicaciones comerciales tales comopartes de automóviles. Brevemente, el proceso implica el forzar un material calentado en un molde y luego expulsar la pieza formada a partir de la matriz. El moldeo por inyección permite la creación de formas complejas Cihlar y Trunec (1996) encontraron que por calcinación (1273 K, 3 h) y la molienda de la hidroxiapatita (HA) antes de la mezcla con un aglutinante, un copolímero de etileno vinil acetato (EVA) / HA mezcla de 63% de HA, se logró 98% densidad relativa con encogimiento sólo 16% usando moldeo por inyección. La resistencia a la flexión máxima fue 60 MPa para productos de HA sinterizado a 1473 K. Sin embargo, esto todavía no es lo suficientemente fuerte como para soporte de carga aplicaciones. También observaron que la HA descompone en α-TCP a temperaturas superiores a 1573 K[Cihlar y Trunec, 1996]. En la colada de gel, HA se forma utilizando la precipitación química estándar. El precipitante de fosfato cálcico (30% w / v) se mezcla con glicerol y se filtró. La 'torta de gel' se sinteriza a 1200 ° C durante 2 h. esta ha producido una densidad de> 99% y una microestructura muy uniforme [Varma y Sivakumar, 1996]. Microemulsión bicontinua, microemulsión inversa, y la emulsión son todos los métodos basados a€‹a€‹en la química húmeda para producir nanómetros de tamaño polvos HA. Todos los tres métodos rendimiento> 97% de densidad relativa al sinterizar a 1200 ° C durante 2 h. La microemulsión inversa biocontinuous y dio lugar a la partícula más pequeña HA dos tamaños, 22y 24 nM, respectivamente [Lim et al., 1997]. Otra estrategia para aumentar la densidad de la cerámica es el uso de aditivos o impurezas en peso pequeña porcentajes durante la sinterización. Los principales inconvenientes de esta técnica incluyen (1) la posible descomposición de la biocerámico puro original y (2) todos o partes de la biocerámico no ser biocompatible. Suchanek et al. (1997) estudiaron la adición de varios aditivos diferentes a HA en cantidades de 5% en peso. Los aditivos estudiados fueron K2CO3, Na2CO3, H3BO3, KF, CaCl2, KCl, KH2PO4, n (KPO3), Na2Si2O5, Na2P2O7, Na3PO4, (NaPO3) n, Na5P3O10 y β NaCaPO4. HA tiene una tenacidad a la fractura de 1 MPa · m1 / 2, mientras que el hueso humano tiene una tenacidad a la fractura de 2 a 12 MPa · m1 Una de las maneras de mejorar la propiedades mecánicas es mejorar la densificación de HA. Suchanek et al. (1997) encontraron que la aditivos siguientes (. 5% en peso) no mejoró la densificación de HA: H3BO3, CaCl2, KCl, KH2PO4
(KPO3) n, y Na2Si2O5. La densificación de HA se mejoró mediante la adición (5 en peso ) De K2CO3, Na2CO3, KF, Na2P2O7, Na3PO4, (NaPO3) n, Na5P3O10 y β NaCaPO4. Sin embargo, H3BO3, CaCl2, KH2PO4, (KPO3) n, Na2Si2O5, K2CO3, Na2CO3, y KF producido la formación de β-TCP o CaO. el sodio fosfatos utilizados en este estudio se añadieron a HA sin la formación de β-TCP o CaO. el único compuesto que densificación mejorada, no causar la formación de β-TCP o CaO, y proporcionan una interfaz débil HA fueβ-NaCaPO4. Otro aditivo que se ha investigado para mejorar el rendimiento de HA es litio (Li). La Además de litio puede aumentar la microdureza y produce una microestructura fina en HA. Fanovich et al. (1998) encontraron que la adición de 0 % en peso de Li a HA producido la microdureza máximo (5,9 GPa). Sin embargo, la adición de altas cantidades de Li a HA resultados en el crecimiento anormal del grano y poros grandes. Además, la adición de Li a los resultados de HA en la formación de β-TCP al sinterizar. Zirconia ha sido utilizado como un aditivo para HA con el fin de mejorar su resistencia mecánica. Kawashima et al. (1997) encontraron que la adición de zirconia parcialmente estabilizada (PSZ) de HA se puede utilizar para aumentar la resistencia a la fractura a 2 MPa · m1 / El hueso tiene una tenacidad a la fractura de 2-12 MPa · m1 / 2 [Suchanek et al., 1997]. PSZ se añadió a HA en diferentes porcentajes (17, 33, 50% en peso) y se encontró que 50% en peso de PSZ tenía la más alta tenacidad de fractura. La energía superficial de la PSZ-HA no fue significativamente diferente
de HA solo. Esto sugiere que el compuesto PSZ-HA podría ser biocompatibles debido a la
similitud de la superficie con HA [Kawashima et al., 1997].
Tissue Integration

La porosidad es un factor crítico para el crecimiento y la integración de un tejido en el implante biocerámico. En en particular la porosidad abierta, que está conectado a la superficie exterior, es crítico para la integración detejido en la cerámica especialmente si el biocerámico es inerte. Varios métodos han sido desarrollados para formar cerámicas porosas, dos de los cuales son la consolidación de almidón y fundición de goteo. En la consolidación de almidón (Tabla 2 ), polvos de almidón de un tamaño específico se mezclan con un biocerámico suspensión en un porcentaje en peso predeterminado. Después del calentamiento, el almidón de absorción de agua de la lechada mezcla y se hinchan. Después de la sinterización de la mezcla de almidón-biocerámico, el almidón se ha quemado y ellos poros se dejan en su lugar. Consolidación almidón se ha utilizado para crear formas complejas en alúmina con porosidades últimas entre 23 y 70% vol. Controlando el contenido de almidón, se puede controlar la final porosidad y tamaños de poro resultantes. Los poros grandes formadas utilizando la consolidación de almidón en alúmina fueron en el intervalo de tamaño de 10 a 80 micras, mientras que los pequeños poros varió entre 0 y 9,5 micras [Lyckfeldt y Ferreira, 1998]. Liu (1996) utilizaron una técnica de fundición por goteo (Tabla 15) para formar gránulos porosos de HA con tamaños de poro de 95 a 400 micras. Los gránulos tenían una porosidad total 24 a 76% vol. La HA fue hecho en una suspensión usando agua y poli (vinil butiral) los polvos. La suspensión fue luego gotea sobre una superficie de molde esférico. Esta técnica es similar a la de la fundición de goteo por goteo una suspensión de HA en un baño denitrógeno líquido. en ambos procedimientos de instancias, la calcinación y la sinterización se utilizan para producir el producto final [Liu, 1996].
Agradecimientos

El autor agradece al Dr. Joon B. Parque por invitarme a escribir este capítulo, así como para la prestación del estructura básica de su libro para ampliar. El autor agradece a su esposa, Zoe, por su paciencia y la comprensión y el Dr. Hofmann MC por su apoyo y ayuda.
In Memoriam

En memoria del Dr. PK Bajpai, que nos dejó a principios de 1998, me gustaría compartir nuestra receta de laboratorio para hidroxiapatita. El laboratorio del Dr. Bajpai y la investigación en la Universidad de Dayton ha terminado después de más de 30 años, pero sentí que sería apropiado compartir esta receta como una manera de alentar a otros científicos a seguir explorando las posibilidades de materiales biocerámicos.

Método de síntesis de hidroxiapatita

Prepare las siguientes soluciones
Solución 1: Se disuelven 157,6 g de calcio tetrahidrato de nitrato de [Ca (NO3) 24H2O] en 500 ml de agua DI. Llevar la solución a un pH de 11 por adición de hidróxido de amonio ≈ 70 ml [NH4OH]. Llevar la solución a 800 ml con agua DI.

Solución 2: Se disuelven 52 g de fosfato dibásico de amonio [(NH4) 2HPO4] en 500 ml de agua DI. Llevar la solución a un pH de 11 por adición de hidróxido de amonio ≈ 150 ml [NH4OH]. añadir
Agua DI hasta que el precipitado se disuelve completamente, 250-350 ml.
Nota especial: Si utiliza nitrato de calcio [Ca(NO3) 2nH2O] en lugar de tetrahidrato de nitrato de calcio que necesita para volver a calcular la cantidad de nitrato de calcio a añadir para obtener la solución 1 sobre la base de la ausencia de los otros cuatro aguas. Si no lo hace, usted tendrá que agregar una gran cantidad de hidróxido de amonio a pH de la solución.
1. Añadir la mitad de la solución de 1 a un embudo de decantación 2-L.
Añadir la mitad de la solución 2 a un embudo de decantación 2-L
3. Valorar ambas soluciones a un vaso de precipitados de 4-L con calor y agitación constante.
4. Hervir suavemente durante 30 min
5. Repita los pasos 1-4 para el resto de las soluciones 1 y
6. Deje enfriar por completo, lo que permite precipitado se asiente al fondo de la cubeta.
7. Verter el contenido del vaso de precipitados en botellas de polipropileno de 250 ml
8. Centrifugar botellas durante 10 min a (10.000 rpm) 16.000 g
9. Se recoge el precipitado a partir de las seis botellas en dos y resuspender con agua DI.
10. Llenar las cuatro botellas vacías con la mezcla de reacción y se centrifuga como antes de los seis.
11. Recoger precipitante de las dos botellas que fueron resuspendidas con agua DI.
1 Combine el resto de cuatro botellas en dos botellas y resuspender con agua DI.
13. Repita los pasos 10-12 en caso necesario.
14. Precipitado seco durante 24-48 horas a 70 ° C
15. Calcinar el precipitado durante 1 hora a 1140 ° C
16. Producto molido y tamizado como se desee.