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Manual de practicas - ingenierÍa quÍmica, laboratorio integral iiiSEP SNEST DGEST Todas las sugerencias y críticas encaminadas hacia la mejora de éste manual, serán bienvenidas; y pueden hacerse llegar a la Jefatura de Laboratorios de Ingeniería Química de este Instituto. Este manual incluye 1. Fundamentos teóricos de las operaciones a realizar 2. Manejo y operación de los equipos utilizados 3. Procedimientos de práctica 4. Resumen de resultados obtenidos en la práctica. 5. Cuestiones posteriores para complementar el tema tratado en cada práctica INTRODUCCIÓN El intercambio de uno o más componentes entre fases distintas, es decir, el paso de una o mas sustancias de una o otra fase se denomina transferencia de materia. La extracción de una de las sustancias integrantes de un sólido por disolución en un líquido es un ejemplo de separación por transferencia de materia. Extracción es el término aplicado a toda operación en la que uno de los constituyentes de una sustancia sólida o líquida es transferido a un líquido (el disolvente). La expresión “Extracción sólido-líquido” se aplica solamente en las operaciones en que existe una fase sólida, y comprende por tanto, a las designadas frecuentemente con los términos de precolación, lixiviación, lavado y agotamiento. La extracción sólido-liquido consiste en la disolución de un componente (o grupo de componentes) que forman parte de un sólido empleando un disolventeadecuado en el que es insoluble el resto La extracción siempre tiene lugar en dos etapas 1. Contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el componente soluble, o soluto. 2. Separación de la disolución y el resto La solución separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre de refinado, flujo inferior o lodos, el sólido inerte acompañado de la disolución retenida por el mismo. Las dos partes anteriores constituyen una etapa o una unidad de extracción, que recibe el nombre de ideal o teórico cuando la disolución correspondiente al flujo superior tiene la misma composición que la retenida por el sólido en el flujo inferior. Los equipos utilizados en la extracción sólido-líquido pueden clasificarse de acuerdo con el modo de realizar la primera etapa. La expresión “lecho sólido estacionario” significa que las partículas sólidas se mantienen en posiciones invariables entre si mientras que el disolvente circula a través de ellas, tanto si el material sólido se halla o no estacionario con respecto a la tierra, durante la extracción. La expresión “contacto en dispersión” significa que las partículas sólidas suspendidas en el líquido están en movimiento relativo entre sí y con el disolvente durante el tiempo de contacto. En ambos tipos de aparatos la operación puede realizarse con un lote Los equipos también se clasifican en base al tamaño de los sólidos a procesar y se conocen tres tipos de dispositivos: El utilizado para materiales gruesos que permiten la precolación Los utilizados para procesar sólidos que puedan dividirse finamente hasta quedar en suspensión permanente en el disolvente. El tiempo es variable dependiendo de las características EXTRACCIÓN DE ACEITES DE SEMILLAS La extracción En el proceso de extracción Después del machacado (con o sin prensado) las semillas frecuentemente deben ser tratadas con vapor o pretratadas de alguna forma para que sean más aptas para poder pasar al tratamiento de extracción. Se conoce poco sobre mecanismos de la extracción excepto que es completamente cierto que el problema no es difusión FACTORES QUE AFECTAN LA EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO TIPO DE SOLVENTE El disolventeseleccionado ofrecerá el mejor balance de varias características deseables: alto límite de saturación y selectividad respecto al soluto para extraer, capacidad para producir el material extraído con una calidad no alterada por el disolvente, estabilidad química en las condiciones del proceso, baja viscosidad, baja presión del vapor, baja toxicidad e inflamabilidad, baja densidad, baja tensión superficial, facilidad y economía de recuperación de la corriente de extracto y costo. Los factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia, pero no son los aspectos específicos de cada aplicación los que determinan su interacción y significancia relativa, pudiéndose combinar las condiciones de una manera adecuada. El solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. Entre las propiedades que influyen más son la densidad y viscosidad TEMPERATURA Se debe seleccionar de tal manera que se obtenga el mejor balance de solubilidad, presión COMPOSICIÓN Y CANTIDAD DE CORRIENTES TERMINALES Cantidades en forma arbitraria; ya que las concentraciones de las disoluciones en la alimentación y descarga varían continuamente durante el proceso de extracción. TAMAÑO DE LA PARTÍCULA Si el tamaño es grande no puede entrar con facilidad el solvente, pero si es pequeño hasta formación e polvos finos, impedirá una buena separación, impidiendo a su vez una buena solubilidad (ya que si no existen los poros, o están muy comprimidos no puede entrar con facilidad el solvente. AGITACIÓN La agitación es importante ya que esta sirve para establecer el contactoíntimo entre el sólido y el líquido y disolver a las materias solubles contenidas. FORMAS DE OPERACIÓN DE UN EQUIPO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO 1. DE ACUERDO De lecho estacionario De lecho móvil 2. DE ACUERDO A LA OPERACIÓN: Una sola etapa o etapa simple. SOLUCIÓN ALIMENTACIÓN LODO RESIDUAL SOLVENTE Flujo cruzado SOLUCIÓN SOLUCIÓN ALIMENTACIÓN LODO RESIDUAL LODO RESIDUAL Flujo a contracorriente SOLUCIÓN SOLUCIÓN SOLVENTE ALIMENTACIÓN LODO RESIDUAL LODO RESIDUAL DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO Figura 1. Extractor sólido - líquido 1. Etapa de extracción 2. Malla o tamiz 3. Rehervidor 4. Control de temperatura (dos resistencias eléctricas R1, R2) 5. Termopares (T1, T2) 6. Conducto de evaporación 7. Condensador 8. Respiradero 9. Entrada de agua de enfriamiento 10. Salida de agua de enfriamiento 11. Válvula de dos vías 12. Válvula de paso (control 13. Válvula de globo (recuperación de solvente 14. Válvula de globo (recuperación de solución 15. Tablero indicador de temperaturas T1, T2 y presión de agua 16. Alimentación general 17. Manómetro 18. Válvula de control de flujo para el condensador 19. Válvula para indicador de presión de agua 20. Interruptor principal PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN 1. Triture la muestra a la cual se le va a extraer el aceite. 2. Adicione 20 L aproximadamente de solvente en el rehervidor (3). 3. Si se carece de embudo se puede alimentar el solvente por laetapa de extracción (1), teniendo la válvula (12) abierta y la (14) cerrada, lo anterior se debe hacer antes de colocar la malla. 4. Coloque 2 kg de muestra en la malla (2) de la etapa de extracción (1). 5. Encienda el interruptor principal (20). 6. Ajuste los controles de temperatura (4) a la indicación 10 7. Una vez hecho el precalentamiento, se ajustan los controles de temperatura a su capacidad máxima. (entre OFF y 0). 8. En cuanto empiece a ebullir el solvente abrir la válvula general de alimentación de agua (16). 9. Coloque la válvula de dos vías (11) en posición adecuada para que el flujo que proviene 10. Controle el flujo de agua 11. Al iniciar la condensación se debe de estabilizar el flujo de agua del condensador, esto se hace no abriendo toda la presión del agua, para evitar que el refrigerante se deteriore lentamente, y sacando las burbujas de aire que puedan estar presentes; sin embargo debe circular suficiente agua para condensar totalmente al solvente. 12. Cuando el solvente empieza a condensar la válvula de paso (12) debe estar completamente cerrada. 13. Esto es para que el solvente caliente cubra totalmente el lecho con el sólido estacionario, (el nivel 14. Cuando se ha alcanzado el nivel optimo se abre un poco la válvula de paso (12) de tal forma que siempre se tenga el mismo nivel y comience el reflujo, cuando se llega a este punto se regula el flujo de agua del condensador de tal forma de que el área de transferencia sea el máximo posible (poco flujo), no debe ser demasiada agua para evitar queel vapor del solvente se escape a través del respiradero del condensador (8). El tiempo de extracción dependerá Cuando la operación de extracción se ha completado, se hace la recuperación de solvente de la siguiente forma 15. Coloque la válvula de dos vías (11) de tal forma que el solvente que proviene 16. Encienda el equipo de la manera descrita anteriormente y proceda a hacer la recuperación, recibiendo el solvente en los recipientes de 20 L, cuidando de interrumpirla apagando las resistencias cuando el nivel de la solución en el rehervidor llegue a la altura del termopozo, para evitar que el aceite se queme. 17. La solución que aun queda en el rehervidor se extrae por medio de la válvula de globo (14) usando matraces erlenmeyer. 18. Al terminar de utilizar la unidad de extracción baje el interruptor principal. Esta solución que aun contiene solvente se puede separar Al terminar la recuperación MÉTODOS DE CÁLCULO EN PROCESOS DE EXTRACCIÓN 1. MÉTODO ANALÍTICO Solo se necesita balance de materia, ya que el de calor se hace imperceptible. Los balances se hacen en base libre si ayuna sustancia presente de la cual sabemos de que manera va a estar. Donde: X: composición = masa soluto / masa solvente X = S / W F: alimentación D: descarga s, S:masa de soluto / masa materia inerte w, W: masa del solvente / masa materia inerte Soluto: sf + Sf = sD + SD Solvente: wf + Wf = wD + WD RETENCIÓN: A) CONSTANTE: WF = Wl = W2 = W3 = WN en solución wf = wl = w2 = w3 = wn en lodos B) VARIABLE: WF Wl W2 W3 WN en solución wf wl w2 w3 wn en lodos 2. METODO GRÁFICO Se emplea un diagrama de equilibrio elaborado con datos Considerando una mezcla hipotética, se realiza el siguiente procedimiento 1. Determinar el balance general de materia y soluto: Balance general de materia: L0 + V0 = M = LN + V1 Balance de soluto: L0X0 + V0Y0 = MXM = LNXN + V1Y1 2. Localizar la línea de mezclado hipotética X0Y0 3. Localizar el punto de mezcla hipotético 4. Localizar XNYl 5. Calcular flujos. PRÁCTICA PROPUESTA OBJETIVO Llevar a cabo la extracción de aceite de coco. Esto nos permitirá conocer el funcionamiento y partes que integran al equipo de extracción sólido-líquido. CONCEPTOS TEÓRICOS Las semillas oleaginosas como por ejemplo las de algodón, soya, cacahuate, nuez, almendra, y otros productos similares, con frecuencia sufren la acción de lixiviación o extracción, esto, con la ayuda de solventes orgánicos que separan los aceites vegetales que contienen, los más usados son los naftas del petróleo, para muchos aceites una fracción muy cercana al hexano. El fruto EQUIPO Y MATERIALES EMPLEADOS Extractor sólido-líquido Balanza granataria 2 recipientes grandes de volumen conocido. 3 matraz erlenmeyer de 1L 1 embudo de talle largo 20 matraces Erlenmeyer de 500 mL 5 termómetros de 400sC REACTIVOS Soluto: coco rayado (natural) Solvente: Heptanol o hexano PROCEDIMIENTO 1. Estudiar el funcionamiento 2. Investigar y registrar los siguientes datos Peso del soluto (kg) = Volumen del solvente (L) = Densidad del solvente = Peso del solvente = Temperatura del solvente = Punto ebullición solvente = 3. Cargar el equipo y dejarlo operar de 12 horas continuas. 4. Durante la extracción, registrar los siguientes datos: Tiempo Temperatura del rehervidor (3) Temperatura de gases en el condensador (T1) Temperatura del venteo (8) Temperatura del condensado (1) Temperatura del agua de enfriamiento NOTA: Comparar las temperaturas tomadas con las registradas en el tablero de temperaturas (15). 5. Durante el proceso de extracción tomar muestras de 250 mL conforme a los tiempos de la tabla anterior, por la válvula (14) y pesarla. 6. Una vezterminado el proceso lavar el equipo con el mismo solvente recuperado. 7. Revisar practica de destilación para recuperar todo el solvente. 8. Extender y dejar secar el bagazo 9. Destilar las muestras tomadas en el paso 6, registrar los siguientes datos Muestra Peso de la muestra (g) (antes de destilar) Peso del solvente recuperado (g) Peso del aceite extraído (g) 10. Mantener por separado el aceite extraído, el solvente recuperado y el sólido seco. Esto servirá para elaborar una curva de equilibrio, ver anexo 2. CALCULOS Y RESULTADOS Peso del sólido seco = Peso del aceite extraído = Volumen del solvente recuperado = Peso del solvente recuperado = Porcentaje de aceite en el coco alimentado = Nota: Considerar el aceite y el solvente recuperado de la destilación de las muestras tomadas dentro de los pesos totales. 1. Calcular el porcentaje de aceite extraído con respecto al aceite contenido en la copra. 2. Con los datos obtenidos 3. Graficar el tiempo vs. el peso Fracción masa de aceite (XC) = Peso aceite recuperado en la muestra Peso total de la muestra sin destilar Fracción masa de solvente (XB) = Peso del solvente recuperado en la muestra Peso total de la muestra sindestilar 4. Graficar cada una de las fracciones XB y XC vs. número de muestra 5. Para conocer el avance CUESTIONARIO 1. sQué es lixiviación y en que consiste? 2. sQué otros nombres recibe esta operación? 3. Mencione otros solventes que pueden utilizarse para la extracción de aceite de coco 4. sDe que depende el uso de determinado solvente para un proceso específico de extracción? 5. Mencione 3 ejemplos 6. Indique un equipo para lixiviación usado en la industria y describa su forma de operación. INTRODUCCIÓN La destilación es la operación de separar, mediante calor, los diferentes componentes líquidos de una mezcla, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a separar. El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio, que consta de un recipiente donde se almacena la mezcla, a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena este líquido concentrado. En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que sea discontinua o continua. Destilación simple Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150s a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición almenos 25s superior al primero de ellos. Destilación fraccionada Se Destilación a vacío Permite destilar líquidos a temperaturas más bajas que en el caso anterior debido que la presión es menor que la atmosférica con lo que se evita en muchos casos la descomposición térmica de los materiales que se manipulan. Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilación con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío. Descripción del equipo Aparato de destilación simple Un aparato de destilación simple es un aparato empleado en laboratorios de química, para producir una destilación simple, mostrado en la figura 2. Figura 2. Aparato de destilación simple 1. Fuente de calor, no se recomienda usar un mechero, ya que se está trabajando con solventes inflamables. 2. Matraz de bola. 3. Cabeza de destilación: No es necesario si el balón de destilación tiene una tubuladura lateral. 4. Termómetro: El bulbo 5.Tubo refrigerante. 6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua. 7. Salida de agua 8. Vaso de precipitados, o matraz con extensión para vacío si se requiere. 9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica. 10. Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica. 11. Control de temperatura 12. Plancha de calentamiento 13. Baño de arena/aceite: para distribuir uniformemente la temperatura (opcional 14. Mezcla a destilar 15. Tina de enfriamiento: evita que se volatilice el solvente recién condensado. (opcional) PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN 1. Llenar el matraz (2) con la mezcla a destilar. 2. Montar el equipo de destilación 3. Encender la plancha de calentamiento (12) 4. Ajustar el control de temperatura (11) a un valor deseado 5. Cuando la mezcla a destilar comience a ebullir, alimentar el agua de enfriamiento al condensador (5) por la parte inferior. 6. Recibir el destilado en el recipiente (8). 7. Diez minutos antes de completar la destilación, apagar la plancha de calentamiento (12), para evitar que el soluto se queme. Se deben reportar los siguientes datos Volumen de la mezcla a destilar = Volumen del soluto = Volumen del destilado = INTRODUCCIÓN Jabón, estrictamente hablando, es la combinación de un álcali, sea sodio o potasio, con los ácidos grasos superiores, especialmente oleico, palmitito y esteárico. El lenguaje técnico industrial también se llama jabón al compuesto insoluble constituido por un ácido graso y un metal pesado. Otra clasificación de los jabones es de acuerdo a su método de elaboración. Jabones cocidos o de empaste: se someten a operaciones que purifican el jabón y separan la glicerina. Jabón semicocido: aquel que no se ha sometido al proceso de granulado y que contiene por lo tanto todas las materias incorporadas a la caldera. Jabón en frío: se obtiene por combinación directa de las materias primas en la misma proporción que deben guardar en el jabón una vez terminado, sin otra ayuda de calor más que el desprendido por la reacción química. OBTENCIÓN DEL JABÓN COMÚN Los pasos que señalamos a continuación dan una idea general de las distintas operaciones que abarca el proceso de manufactura 1. Fuente de los ácidos grasos: en la definición de jabón recientemente dada, quedo dicho que éste es una sal formada por la unión de un ácido orgánico de la serie grasa superior con un metal generalmente alcalino. La parte acida de los jabones se obtiene de grasas y aceites animales y vegetales. 2. Materia grasa o soapstock: a las grasas o aceites usados para la manufactura 3. Saponificación: operación mediante la cual los aceite y grasas se combinan químicamente con los metales alcalinos para formar eljabón. Cuando una grasa se hierve con un álcali cáustico, tiene lugar una doble descomposición. Los productos que resultan son las sales alcalinas 4. Granulado, sedimentación o salado: luego que la saponificación se ha completado, la solución se flocula o granula, esto se consigue incorporando a la solución ciertas sales y álcalis. Esta precipitación de la masa granulosa de jabón deja en libertad al líquido madre o lejía, el cual se quita drenando el recipiente. 5. Mezclado: Después 6. Moldeado: De la mezcladora se desliza por gravedad a un molde, se deja reposar hasta que tenga una consistencia suficiente para que se pueda cortar en placas o panes y barras. 7. Disección: La masa 8. Secado y prensado: Las barras se dejan secar superficialmente hasta que se forma una delgada costra sobre ellas, luego con una prensadora se les da el tamaño definitivo o se acuñan en pastillas de variada forma y se empaquetan. MATERIAS PRIMAS EN LA INDUSTRIA JABONERA Materia grasa animal: sebo, grasa de huesos, grasa. Materias grasas vegetales: aceite de algodón, aceite de coco, aceite de palmisto, aceite de CARACTERÍSTICAS FÍSICAS Y QUÍMICAS DE LAS GRASAS 1. Los lípidos a temperatura ordinaria se llaman aceites; las pastosas mantecas y las sólidas sebos. 2. Son solubles en éter y disolventes orgánicos, pero no en etanol, con excepción 3. Algunas presentan olor característico: linaza, coco, pescado y mantequilla. 4. Los puntos de solidificación y fusión se suelen determinar con los ácidos grasos aislados. 5. El peso especifico se mantiene dentro de limites bastante estrechos (0.91 - 0.93). El aceite de ricino se diferencia de los demás (0.96) y lo mismo sucede con su viscosidad que es mayor que en los otros aceites. 6. Las grasas son insolubles en agua, pero a temperaturas superiores a 200sC son solubles. 7. Todas las grasas son saponificables. Para la elaboración de jabón, se usará Tiene un alto contenido de ácido laurico (40 – 60%). Contiene pequeñas cantidades de ácidos grasos esterificados de 8, 10, 14 y 18 carbonos. El contenido de ácidos insaturados es aun menor y consiste principalmente en ácido oleico y linoleico. Temperatura de fusión: 25 – 30sC Debido a su alta saturación (carencia de dobles ligaduras) no puede ser alfa-sulfonado o alfa-sulfatado con ácido sulfúrico o bisulfito de sodio. Son bastante estables o resistentes a la oxidación. PRÁCTICA PROPUESTA MATERIAL Y REACTIVOS 1 vaso de precitados de 1 L 1 vaso de precipitados de 500 mL 2 vasos de precipitados de 250 mL 1 vaso de 100 mL Balanza analítica 1 termómetro de 100sC 1 probeta de 25 mL 1 espátula 1 agitador 2 pipetas graduadas de 10 mL 1 pizeta 1 recipiente metálico 1 soporte universal 1 anillo metálico 1 rejilla 1 mechero Bunsen Bomba de vacío 1 matraz quitazato 2 mangueras de latex 1 embudo de porcelana 1 papel filtro Hidróxido de sodio Etanol Sal común Grasa de coco PROCEDIMIENTO 1. Preparar en un vaso una solución de 3g de hidróxido de sodio en 8 mL de agua destilada y diluir hasta unvolumen total de 12 mL. 2. De la solución anterior agregar 5 mL a un vaso de precipitados de 250 mL que contenga 10g de aceite de coco. 3. Calentar a baño maría de 60 – 70sC durante 20 minutos agitando con frecuencia. 4. De la solución alcalina restante 5. Dejar que la temperatura suba a 90 – 95s y calentar 20 minutos más. 6. Para asegurarse que la saponificación se ha completado, verter unas gotas 7. Añadir 50 mL de agua caliente y agitar hasta tener una masa homogénea. 8. Verter el líquido caliente en 250 mL de agua fría en la que se han disuelto 20 g de sal común. 9. Filtrar a vacío y lavar el vaso para evitar perdidas con 10 mL de agua fría. RESULTADOS Registrar Peso Peso del jabón libre de agua (g) = CUESTIONARIO 1. Escriba la formula química 2. Indique la reacción de saponificación que se lleva a cabo en esta práctica. 3. Investigue las características y propiedades 4. sQué es esterificación? 5. Indique el mecanismo de reacción para obtener ácidos carboxílicos a partir de un glicérido. 6. Escribe el mecanismo de reacción para obtener alcoholes primarios a partir de ésteres metílicos. PRÁCTICA PROPUESTA Índice desaponificación: Es el número de miligramos de hidróxido de potasio necesarios para la total saponificación de un 1 gramo de grasa o aceite. Los reactivos necesarios son el ácido clorhídrico 0.5N cuidadosamente titulado y una solución alcohólica de hidróxido de potasio. REACTIVOS Y MATERIAL 2 matraz de aforo (250 y 500 mL 3 matraz erlenmeyer de 125 mL 6 vasos de precipitados (5 de 250 mL y 1 de 1L) 2 agitadores Balanza analítica 3 pipetas (5, 10 y 50 mL) 1 Pizeta 1 Perilla 1 bureta de 50 mL 1 soporte universal 1 pinzas para bureta 1 Plancha de calentamiento Hidróxido de potasio Alcohol etílico Hidróxido de sodio Acido Clorhídrico PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN DE LOS REACTIVOS Solución alcohólica de hidróxido de potasio 1. Se disuelven 40 gr. de hidróxido de potasio puro en 1 litro de alcohol de 95%. Acido Clorhídrico 0.5N 1. Se obtienen los gramos necesarios utilizando la ecuación de molaridad M = g / PM*V Donde: M = 0.5 V = cantidad que se va a preparar (L) PM = peso molecular 2. Utilizando la densidad registrada en el envase ρ = m / V 3. El volumen que se obtuvo corresponde a la pureza indicada en el recipiente Volumen (paso 2) ------ Pureza del recipiente X ------ 100% 4. Teniendo el volumen anterior se prosigue a preparar la cantidad especificada en Hidróxido de sodio 0.5N 1. Se obtienen los gramos necesarios utilizando la ecuación de molaridad M =g / PM*V Donde: M = 0.5 V = cantidad que se va a preparar (L) PM = peso molecular 2. En un matraz de aforo se prepara la solución con los gramos obtenidos y se afora con agua destilada. VALORACIÓN 1. Se monta el equipo para la titilación. Se coloca la solución de hidróxido de sodio 0.5N en la bureta. 2. En un matraz erlenmeyer se coloca el acido clorhídrico 0.5N y unas gotas de fenolftaleína (ejemplo: 5ml y 5 gotas). 3. Se titula el acido clorhídrico con el hidróxido de sodio, el termino de la titulación se da cuando la solución toma un color 4. Una vez realizado la titulación se realizan los cálculos para obtener la normalidad real del acido clorhídrico, esto se hace con la siguiente ecuación N1V1 = N2V2 Donde: N1: Normalidad del hidróxido de sodio V1: Promedio de mL gastados de hidróxido de sodio en la titulación V2: mL de ácido clorhídrico colocados en el matraz N2: Normalidad real del ácido clorhídrico DETERMINACIÓN 1. Pesar con exactitud alrededor de 5g. de la muestra de aceite filtrada en un matraz erlenmeyer de 250 a 300 mL. 2. Verter con una pipeta 50 mL de solución alcohólica de hidróxido de potasio en el matraz, dejando escurrir el contenido de la pipeta un tiempo determinado. 3. Hervir a baño Maria la solución 4. Se deja enfriar y se titula con el ácido clorhídrico 0.5N, usando fenolftaleína 5. Se realiza un ensayo en blanco, es decir sin la muestra de aceite, utilizando la misma pipeta y el mismo procedimiento anterior. 6. Se saca la diferencia de mL. Utilizados entre la prueba en blanco yla prueba con muestra. 7. Los mL resultantes se pasan a g. y de ahí a mg. 8. Se calcula el índice de saponificación sin olvidar que son los mg de KOH para saponificar 1g de aceite. 9. Realizar mínimo 3 veces el procedimiento. Para ilustrar la aplicación Se pesan 1.4812g. de aceite de oliva y se saponifican con 25 mL de solución alcohólica de potasa, necesitándose 15.2 mL de HCl 0.5N para retitular el exceso de álcali. En el ensayo en blanco se gastan 25.4 mL de HCl 0.5N. Por lo tanto 10.2 mL representa el álcali absorbido. Calculo del resultado 10.2 * 0.02805 = 0.2811 g. de KOH = 286.11 mg de KOH 0.02805 = factor de conversión 286.11 : 1.4812 X : 1.0 X = 193.2 mg Por lo tanto el índice de saponificación es 193.2 Revisar anexo 2: Índice de saponificación CALCULOS Y RESULTADOS Gramos de NaOH necesarios para la solución 0.5N = Densidad del HCl (tomarla del envase) = Volumen de HCl = Pureza del HCl puro (tomarla del envase) = Volumen de HCl necesario a una pureza de 100% = mL promedio de NaOH gastados para neutralizar el HCl = Normalidad real del HCl después de realizar la valoración = Primera Prueba Segunda Prueba Tercera prueba Peso del aceite (g) mL de HCl gastados en la prueba en blanco mL de HCl gastados para retitular el exceso de álcali (muestra de aceite) Diferencia de mL Gramos de KOH Miligramos de KOH Índice de Saponificación para 1 g de aceite CUESTIONARIO 1. Investigar tipos y métodos para valorar soluciones. 2. sPor que se utiliza fenolftaleína 3. Explicar porque aparece el color 5. En esta práctica se utilizo la ecuación de molaridad para obtener los gramos necesarios en la preparación de los reactivo 0.5N. Explicar la razón de este hecho. 6. Investigar el índice de saponificación 7. Investigar los índices de saponificación de otras grasas 8. Investigar PRÁCTICA PROPUESTA Las grasas y aceites saponificables tienen la propiedad de absorber el cloruro de yodo a causa de los ácidos grasos no saturados y glicéridos que contienen. El índice de yodo es el porcentaje de cloruro de yodo que absorben las grasas, expresados en términos MATERIAL Y REACTIVOS balanza analítica 3 matraz de aforo de 1 L 2 soporte universal 1 anillo metálico 1 tela de asbesto 1 mechero fisher 1 vaso de precipitados de 500 mL 4 pipetas graduadas (3 de 10, 1 de 5 mL) 1 pipeta volumétrica de 25 mL 1 pizeta 6 matraz erlenmeyer con boca esmerilada y tapa de vidrio (obligatorio) de 500 mL 1 bureta de 50 mL 1 pinzas para bureta 1 perilla Solución yódica de Wijs Tiosulfato de sodio Almidón Yoduro de potasio Dicromato de potasio PREPARACIÓN DE REACTIVOS Tiosulfato de sodio 0.1 N @ 1L 1. Diluir 24.8 g de tiosulfato de sodio, químicamente puro, y diluir hasta integrar un litro. Almidón 1. Haga una solución con 2 gramos de almidón soluble y 25 mL de agua destilada, vacíela en forma gradual y con agitación en 500 mL de agua hirviendo. 2. Continúe la ebullición durante 1 o 2 minutos, agregue 1 g de ácido bórico Solución de Yoduro de Potasio 0.1 N 1. Disolver en agua destilada 150 g de yoduro de potasio ydiluir a 1 L. Dicromato de potasio 0.1 N 1. Disolver 4.903 g de dicromato de potasio químicamente puro y diluir hasta 1 L. Un mililitro es igual a 0.012685 g de yodo. NOTA: El volumen de las soluciones anteriores es para todo el grupo. VALORIZACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 1. Colocar en un matraz con tapa de vidrio 20 mL de solución de dicromato de potasio 0.1 N, 10 mL de solución de yoduro de potasio, 5 mL de HCl concentrado y diluir con 100 mL de agua destilada. 2. Añadir lentamente tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que casi desaparezca el color 3. Agregar 5 gotas de solución de almidón. Agitar continuamente y seguir agregando tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que desaparézcale color azul. DETERMINACIÓN 1. Pesar exactamente de 0.1 a 0.5 g de la muestra fundida y filtrada en un matraz de 500 mL con tapa de vidrio limpio y seco que contenga de 15 a 20 mL de tetracloruro de carbono o cloroformo. 2. Agregar 25 mL de solución Wijs, haciendo que ésta escurra durante un tiempo fijo. 3. Humedezca la tapa con solución de yoduro de potasio 0.1 N para impedir pérdidas de yodo o cloro, no humedecer demasiado. Dejar el matraz en un lugar oscuro 30 minutos a temperatura constante. 4. Al término de este tiempo añadir 20 mL de solución de yoduro de potasio 0.1N y 100 mL de agua destilada. 5. Titular el yodo con solución de tiosulfato de sodio 0.1 N, agregado gradualmente con agitación constante hasta que casi desaparezca el color 6. Agregar 5 gotas de solución de almidón y continuar valorado hasta la total desaparición 7. Al término de la reacción tapar el matraz y agitarlo violentamente para homogeneizar la reacción. 8. Efectuar 2 determinaciones en blanco, es decir, realizar el procedimiento anterior pero sin muestra de aceite.Realizar las determinaciones con grasa y en blanco al mismo tiempo. El número de mL de solución de tiosulfato de sodio gastados en el ensayo en blanco, menos la cantidad usada en la determinación, da la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por el monto de la muestra usada en la determinación. Calcúlese en centigramos de yodo absorbidos por cada gramo de muestra. Para ilustrar la aplicación del método de Wijs, supongamos que, al efectuar una determinación, se pesan 0.1355 g de aceite de semilla de linaza y se tratan con 25 mL de solución de yodo. En un ensayo en blanco se utilizaron 61.2 mL de solución de tiosulfato de sodio para la solución de yodo. En la determinación se gastan 41.1 mL de tiosulfato de sodio para titular el exceso de yodo. Por consiguiente, el yodo absorbido por el aceite equivale a 20.1 mL de solución de tiosulfato de sodio: 20 mL de solución de dicromato = 0.2537 g de yodo. Se requieren 20.8 mL de tiosulfato de sodio para valorar 20 mL de dicromato. Por lo tanto 20.8 mL de tiosulfato de sodio = 0.2537 g de yodo y 20.1 mL de tiosulfato de sodio = 0.24516 g de yodo. Luego índice de yodo ANEXO 1. EXTRACCIÓN DE ACEITE DE COCO EN EL EXTRACTOR SÓLIDO – LÍQUIDO Datos iniciales: Peso del soluto (kg) = 4.457 Volumen del solvente (L) = 18.750 Densidad del solvente = 0.824 Peso del solvente = 15.45 kg Punto ebullición solvente = 159 – 161sC Resultados obtenidos: Peso del sólido seco = 1.600 kg Peso del aceite extraído = 1.800 kg Volumen del solvente recuperado = 16.250 L Peso del solvente recuperado = 13.39 kg Porcentaje de aceite en el coco alimentado = 0.5 Las gráficas del avance del proceso, al que se hace referenciaen el punto 4 del apartado de cálculos y resultados de la práctica de extracción, son: muestra peso aceite peso solvente recuperado peso muestra Xb Xc 1 0 142 145 0,00000 0,97931 2 0 140 144 0,00000 0,97222 3 0,02 139 140 0,00014 0,99286 4 0,5 138 140,5 0,00356 0,98221 5 1 134 142 0,00704 0,94366 6 1,2 132 143 0,00839 0,92308 7 1,6 131 143,6 0,01114 0,91226 8 5 126 144,3 0,03465 0,87318 9 5,9 126 146,8 0,04019 0,85831 10 8 125 150,1 0,05330 0,83278 11 9 123 147 0,06122 0,83673 12 8 122 151,4 0,05284 0,80581 13 9,3 121 151,9 0,06122 0,79658 14 10 120 163,2 0,06127 0,73529 15 10 117 165 0,06061 0,70909 16 8,5 108 164 0,05183 0,65854 17 9 108 167,6 0,05370 0,64439 18 8,7 108 169,5 0,05133 0,63717 19 10 105 172,1 0,05811 0,61011 20 11 99 174,8 0,06293 0,56636 CONCLUSIÓN: Se observa que el aceite de la copra se va agitando en función directa a la cantidad de aceite que se acumula en el solvente. ANEXO 2. ELABORACIÓN CURVA DE EQUILIBRIO MATERIAL · 21 vasos de precipitados de 600 ml · Balanzas: analítica y granataria · 21 matraces erlenmeyer PROCEDIMIENTO 1. Mantener por separado el aceite extraído, el solvente recuperado y el sólido seco. 2. Preparar las siguientes soluciones Solución Gramos de aceite Gramos de solvente 1 0 100 2 5 95 3 10 90 4 15 85 5 20 80 6 25 75 7 30 70 8 35 65 9 40 60 10 45 55 11 50 50 12 55 45 13 60 40 14 65 35 15 70 30 16 75 25 17 80 20 18 85 15 19 90 10 20 95 5 21 100 0 3. Pesar en cada uno de los vasos 50 g. de sólido seco y etiquetarlos de acuerdo con el numero de las soluciones. 4. Vaciar cada solución al vaso correspondiente (1 ; 2,2,…).Agitar para humectar el sólido. 5. Decantar cada uno de los vasos y registrar los siguientes datos: Vaso Peso del vaso con sólido seco (g) Peso del vaso una vez decantado (g) Peso solución retenida (g) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 6. Realizar los siguientes cálculos: a = g aceite / g solución b = g solución retenida / g semilla seca g solvente / g semilla seca = b – ab masa de aceite = ab masa solvente = b (1-a) masa total = 1+ b XA = fracción masa sólido seca = 1 / (1+b) XB = fracción masa solvente = b(1-a) / (1+b) XC = fracción masa aceite = ab / (1+b) a B XA XB XC 7. Graficar XB vs. XC CUESTIONARIO 1. sCuál es la tendencia de la curva de lodos? 2. sA que se debe su comportamiento? 3. Suponiendo un proceso de tres etapas en flujo cruzado se alimentan 1000 Kg de coco que contiene 65% en masa de aceite, se tratan en la primera etapa con 800 Kg de heptanol puro, en la segunda etapa con 500 Kg contaminado con 2% de aceite y en la tercera con 1000 Kg contaminado al 4%. Calcular el % de recuperación y todas las CURVA DE EQUILIBRIO DEL SISTEMA COCO· HEPTANOL Corrida 1 Resultados obtenidos: a b Ab XA XB XC 0 0,7 0 0,58823529 0,41176471 0 0,1 0,72 0,072 0,58139535 0,37674419 0,04186047 0,2 0,72 0,144 0,58139535 0,33488372 0,08372093 0,3 0,84 0,252 0,54347826 0,31956522 0,13695652 0,4 0,81 0,3240,55248619 0,26850829 0,17900552 0,5 1,04 0,52 0,49019608 0,25490196 0,25490196 0,6 1,34 0,804 0,42735043 0,22905983 0,34358974 0,65 1,49 0,9685 0,40160643 0,20943775 0,38895582 Corrida 2 Resultados obtenidos: Vaso Peso del vaso con sólido seco (g) Peso del vaso una vez decantado (g) Peso solución retenida (g) 1 223.4 262.2 38.8 2 224.7 261.5 36.8 3 228.6 262.7 34.1 4 274.6 310.7 36.1 5 229.6 269.3 39.7 6 246.1 293.4 47.3 7 318.9 350.7 31.8 8 318 351.9 33.9 9 333 376 43 10 319.9 360.6 40.7 11 318.5 365.9 47.4 12 320.2 360.6 40.4 13 318.1 376.6 58.5 14 320.1 386.6 66.5 15 317.9 383.2 65.3 a b XA XB XC 0,0000 0,7760 0,56306 0,43694 0 0,0503 0,7360 0,57604 0,40264 0,02133 0,1003 0,6820 0,59453 0,36480 0,04067 0,1502 0,7220 0,58072 0,35630 0,06298 0,2010 0,7940 0,55741 0,35363 0,08896 0,2500 0,9460 0,51387 0,36459 0,12153 0,3000 0,6360 0,61125 0,27213 0,11663 0,3500 0,6780 0,59595 0,26263 0,14142 0,4000 0,8600 0,53763 0,27742 0,18495 0,4500 0,8140 0,55127 0,24680 0,20193 0,5000 0,9480 0,51335 0,24333 0,24333 0,5500 0,8080 0,55310 0,20111 0,24580 0,6000 1,1700 0,46083 0,21567 0,32350 0,6500 1,3300 0,42918 0,19979 0,37103 0,7000 1,3060 0,43365 0,16990 0,39644 CONCLUSIÓN: De las corridas anteriores podemos observar que la curva de equilibrio obedece la misma tendencia, por lo tanto los datos y resultados son confiables. ANEXO 3. ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN DEL ACEITE DE PREPARACIÓN DE REACTIVOS Solución alcohólica de hidróxido de potasio 1. Se disuelven 40 gr. de hidróxido de potasio puro en 1 litro de alcohol de 95%. Ácido Clorhídrico 0.5N @ 500 ml M = g / PM*Vg = M * PM * V = (0.5) * (36.465) * (0.500) = 9.11625 gramos ρ = 1.185 Pureza = 37.6% ρ = m/V --------ïƒ V = m/ρ V = 9.11625 / 1.185 V = 7.6930 ml @ 37.6% de pureza 7.6930 ml -------- 37.6% X -------- 100% X = 20.46 ml de HCl para preparar 500 ml Hidróxido de sodio 0.5N @ 250 ml M = g / PM*V g = M * PM * V = (0.5) * (40) * (0.250) = 5 gramos VALORACIÓN En un matraz erlenmeyer se coloco 5ml de HCl 0.5N y 5 gotas de fenolftaleína. Se titulo con NaOH 0.5. Se realizaron 3 titulaciones gastando los siguientes mL en cada una respectivamente 1. 5.2 ml 2. 5.15 ml 3. 5.05ml Promedio de ml gastados = 5.1333 ml Sacando la normalidad real: N1V1 = N2V2 N2 = [(5ml) * (0.5N)] / 5.1333ml N2 = 0.487N DETERMINACIÓN Corrida 1 Primera Prueba Segunda Prueba Tercera prueba Peso del aceite (g) 5 5.0268 5.0147 ml. de HCl gastados en la prueba en blanco 60.9 60.05 59.3 ml. de HCl gastados para retitular el exceso de álcali (muestra de aceite) 13 13.6 12.6 Diferencia de ml. 47.9 46.45 46.7 Gramos de KOH 1.343595 1.3029225 1.309935 Miligramos de KOH 1343.595 1302.9225 1309.935 Índice de Saponificación para 1 g de aceite 268.719 259.195 261.219 Índice de saponificación = 263.044 Corrida 2 Primera Prueba Segunda Prueba Tercera prueba Peso del aceite (g) 5 5 5 ml. de HCl gastados en la prueba en blanco 65.5 67.5 67.5 ml. de HCl gastados para retitular el exceso de álcali (muestra de aceite) 19.9 19.9 20.1 Diferencia de ml. 45.6 47.6 47.4 Gramos de KOH 1.33518 1.33518 1.32957 Miligramos de KOH 1335.18 1335.18 1329.57 Índice de Saponificación para 1 g de aceite 267.036 267.036 265.914 Índice de saponificación = 266.66CONCLUSIÓN: Comparando los datos obtenidos con los reportados en la bibliografía, se observa que no se alejan mucho del rango, por lo que las determinaciones son confiables. La desviación se atribuye a la preparación de los reactivos, a la temperatura a la que se llevan a cabo las titulaciones y su precisión. ANEXO 4. ÍNDICES DE YODO Y DE SAPONIFICACIÓN DE LOS CUERPOS GRASOS COMUNES Cuerpo Graso Índice de yodo Índice de saponificación Aceite de castor 87 a 93 183 a 186 Aceite de coco 8.4 a 9.3 246 a 260 Aceite de maíz 119 a 122 188 a 193 Aceite de semillas de algodón 111 a 115 193 a 195 Aceite de semillas de linaza 179 a 209 192 a 195 Aceite de oliva 86 a 90 185 a 196 Aceite de palma 51 a 53 196 a 205 Aceite de dupra de palma 13 a 17 242 a 250 Aceite de maní 96 a 103 190 a 196 Aceite de colza 99 a 103 170 a 179 Aceite de poroto soya 138 a 142 195 Aceite de Tung 144 a 159 193 Sebo de buey 40.5 a 42 193 a 200 Sebo de cerdo 34 a 35 192 a 195 ANEXO 5. ERRORES COMUNES EN LA REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA Los errores en los que comúnmente caen los alumnos por falta de atención a las instrucciones llevan a obtener resultados con interpretaciones equívocas tal como se describe a continuación: muestra peso del aceite extraído (g) peso del solvente recuperado (g) 1 5 144 2 10 139 3 8 140 4 11 126 5 5 125 6 10 120 7 5 134 8 7 138 9 6 99 10 5 117 11 2 121 12 5 131 13 5 126 14 2 235 15 4 123 16 1 132 17 5 108 18 3 108 19 3 122 20 5 132 TOTAL 107 2620 El dato de la muestra 14 esta por encima de los demás, lo que indica que hay un error de cálculo y afectara la tendencia de los resultados. La siguiente tabla muestra las fracciones de solutoy solvente, calculadas a partir de los pesos totales de aceite extraído y solvente recuperado, sombreados en la tabla anterior. Esto es un error ya que se calculan a partir MUESTRA XB XC 1 0,046728972 0,054961832 2 0,093457944 0,053053435 3 0,074766355 0,053435115 4 0,102803738 0,048091603 5 0,046728972 0,047709924 6 0,093457944 0,045801527 7 0,046728972 0,051145038 8 0,065420561 0,052671756 9 0,056074766 0,03778626 10 0,046728972 0,044656489 11 0,018691589 0,046183206 12 0,046728972 0,05 13 0,046728972 0,048091603 14 0,018691589 0,089694656 15 0,037383178 0,046946565 16 0,009345794 0,050381679 17 0,046728972 0,041221374 18 0,028037383 0,041221374 19 0,028037383 0,046564885 20 0,046728972 0,050381679 FUENTES DE CONSULTA TREYBAL ROBERT E. “Operaciones de transferencia de masa”. Mc Graw Hill. 2S edición. México. ESCUELAS INETRNACIONALES DE LA AMERICA DEL SUR. “Química del jabón”. Ferrari Hnos. DAY. UNDERWOOD. “Química analítica cuantitativa”, Prentice Hall. 5S edición. México. 2003 SKOOG. WEST. HOLLER. CROUCH. “Química analítica”. Mc Graw Hill. 7S edición. Mèxico. 2003 MORRISON. BOYD. “Química orgánica”. Pearson Addison Wesley. 5S edición. México. 1998 PERRY. “Manual Badger y Banchero. “Introducción a la ingeniería química”. Mc Graw Hill. México 1980. pp.252 OCON /TOJO. “Problemas de Ingeniería química”. Aguilar. España. 1980. Política de privacidad |
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