DETERMINA Mg EN SOLUCIONES POR TITULACIÓN DE SULFATO MAGNÉSICO

Objetivo: Determina la presencia de Mg en soluciones mediante la titulación de sulfato magnésico hidratado con etildianotetraacético (EDTA) disódico dihidratado para analisis cuantitativo.

Materiales y herramientas
-Vaso de PP 250ml
-Pipeta graduada 10ml
-2 papel pH
-Papel filtro
-Agitador de Vidrio
-Matraz aforado 250ml
-EDTA
-Indicador de heliocromo negro T al 4% en alcohol
-Solución amortiguadore de pH 10
-bata de labortatorio, etc.

Procedimiento

Preparar el equipo y los materiales de trabajo.
Pesar de 4 a 5gr de EDTA, vertir el pesado en un matraz aforado de 250ml
Afora a 250ml con agua destilada y mezcla perfectamente.
Etiqueta la solución como compuesto principal.

Pesa 4 y 8gr de sulfato magnésico hidratado, antes de utilizarlo poner a secar las muestras a 160º C durante 2hrs antes de pesarlas.
-Disuelve cada muestra en 75ml de agua destilada
NOTA: En caso de que la muestra no se disuelva agregar HCl.
-Agregar 10ml de solución amortiguadora pH10
Agregar 5-6 gotas de indicador de ericromo Negro T.
Valora con el compuesto principal que es EDTA hasta que vire a un color rojo vinoso del complejo magnésico.
-El indicador se torna azul en solución alcalina asegurense de que no exista un color de tono purpura pues es indicio de que se acerca el punto final y este no debe sobrepasarse.-Registrar los datos de la valoración.
-Calcular el porcentaje de Mg
-Elabora reporte de la practica que incluya fundamento teórico, observaciones,conclusiones.

Observaciones
Pesamos 4.8gr de EDTA
Lo pasamos al matraz aforado de 250ml y aforamos con agua.
Calculos
C10H14N2Na2O8.2 H2O
C 12.01115x10= 120.1115
H 1.00797x18= 18.14346
N 14.0067x2= 28.0134
Na 22.9898x2= 45.9796
O 15.9994x10= 159.994
PM= 372.24196gr
Al ser una sal la dividimos entre el número de oxidación.
N=gr/Peq x l
Peq= 372.24196/2= 186.12093
N=4.8gr 186.12098)(.25l)=0.1031
N= 0.1
mEq= 372.24196/1000= 0.37224196

Colocamos el MgSO4 en la estua. Solo 1 hora.
Con las soluciones agregamos 4gr de MgSO4, agregamos 75ml de agua y 10ml de solución Buffer pH 10 y 6 gotas de indicador Eriocromato Negro T.
Con el otro fue lo mismo solo que con 8gr de MgSO4.

|Ns Muestra |Soluciones a utilizar |Colores Presentes |
|Tubo Ns 1: |1 ml Solución Problema Ns 4 | |
| |10 gotas de Reactivo de Kovac |Anillo Naranja |
| |2 ml de acido Sulfúrico | |
|Tubo Ns 2: |1 ml de solución de Tirosina | |
| |10 gotas de Reactivo de Kovac |Anillo Violeta |
| |2 ml de acido Sulfúrico | |
|Tubo Ns 3: |1 ml de solución de arginina | |
| |10 gotas de Reactivo de Kovac |Anillo Naranja |
| |2 ml de acido Sulfúrico | |

Resultado: Se observa en el tubo 1 y 3 un anillo color naranja, la cual indica que esta presente un aminoácido, la arginina. También se puede visualizar en la muestra Ns 2 un anillo violeta, la cual indica presencia de triptófano proteína en conclusión se puede decir que la solución problema Ns 4 es un aminoácido.

04 Reacción Aminoácidos Azufrados:
Se toman tres tubos de ensayo, identificando cada uno en forma numeral. Al primer tuboañadimos 1 ml de la solución problema Ns 4. Al segundo tubo añadimos 1 ml de solución de Cisteína y al tercer tubo añadimos 1ml de solución de Arginina. Seguidamente se agrega a cada tubo 2 ml de NaOh 2.5 N. Mezclando bien, se pone a hervir por 5 minutos, luego de hervir agregarle a cada uno de los tubos 5 gotas de Acetato de Plomo CH3-COO-Pb y se coloca a hervir nuevamente.

|Ns Muestra |Soluciones a utilizar |Colores Presentes |
|Tubo Ns 1: |1 ml Solución Problema Ns 4 | |
| |2 ml de NaOh 2.5 N |Blanco |
| |5 gotas de Acetato de Plomo | |
|Tubo Ns 2: |1 ml de solución de Tirosina | |
| |2 ml de NaOh 2.5 N |Gris Azufrado |
| |5 gotas de Acetato de Plomo | |
|Tubo Ns 3: |1 ml de solución de arginina | |
| |2 ml de NaOh 2.5 N |Blanco |
| |5 gotas de Acetato de Plomo | |

Resultado: Se observa en el tubo 1 y 3 un precipitado blanco, la cual indica que esta presente un aminoácido la (arginina), y en el segundo tubo un color gris azufrado, la cual esta presente un aminoácido. Se ha llegado a la conclusión que la solución problema es un aminoácidos.

05 Reacción de Sakaguchi:
Se toman tres tubos de ensayo, identificando cada uno en forma numeral. Al primer tubo añadimos1 ml de la solución problema Ns 4. Al segundo tubo añadimos 1 ml de solución Arginina. Al tercer tubo añadimos 1ml de solución de Acido Glutámico. Seguidamente se agrega a cada tubo 5 gotas de NaOh 2.5 N y 4 gotas de alfa-naftol y 1 ml de solución de hipoclorito de sodio.

|Ns Muestra |Soluciones a utilizar |Colores Presentes |
|Tubo Ns 1: |1 ml Solución Problema Ns 4 | |
| |5 gotas de NaOh 2.5 N |Rosado |
| |4 gotas de alfa-naftol | |
| |1 ml de solución de hipoclorito de sodio. | |
|Tubo Ns 2: |1 ml de solución de arginina | |
| |5 gotas de NaOh 2.5 N |Rosado |
| |4 gotas de alfa-naftol | |
| |1 ml de solución de hipoclorito de sodio. | |
|Tubo Ns 3: |1ml de solución de Acido Glutámico | |
| |5 gotas de NaOh 2.5 N |Blanco |
| |4 gotas de alfa-naftol | |
| |1 ml de solución de hipoclorito de sodio. | |

Resultado: Se observo un precipitado rosado en el tubo uno y dos la cual se dice que esta presente un aminoácido.