HOJA DE DATOS

ESTANDARIZACIÓN

Nº DE ANALISTA | WZn (mg) | VEDTA 16g/L (mL) | WPbSO4 (g) | VEDTA 9.2g/L (mL) |
1 | 35.2000 | 10.1 | - | - |
3 | - | - | 0.3020 | 36.0 |
6 | - | - | 0.3060 | 38.0 |
7 | - | - | 0.3055 | 36.0 |
8 | 35.2000 | 10.4 | - | - |
9 | 35.2000 | 9.8 | - | - |

ANALISIS

| PLOMO | ZINC |
Nº DE ANALISTA | Wm (g) | VEDTA 9.25g/L (mL) | Wm (g) | VEDTA 16g/L (mL) |
1 | 0.1056 | 18.4 | 0.3008 | 6.8 |
3 | 0.1056 | 18.5 | 0.3008 | 7.3 |
6 | 0.1056 | 18.3 | 0.3008 | 7.2 |
7 | 0.1056 | 18.5 | 0.3008 | 7.3 |
8 | 0.1056 | 18.5 | 0.3008 | 7.3 |
9 | 0.1056 | 18.3 | 0.3008 | 7.3 |

MUESTRA Pb: Aleación/Sn=Fusible.
MUESTRA Zn: Sal técnica ZnSO4.7H2O.

OBJETIVOS

1. Determinar por medio del método quelatométrico la cantidad de plomo que hay en una muestra.

2. Hallar la cantidad de zinc en una muestra de sal técnica por el método quelatométrico.
3. Comprender el principio del método quelatométrico.

PRINCIPIO DEL METODO QUELATOMETRICO

Ciertas reacciones que forman compuestos de coordinación se pueden aplicar en volumetría.
La mayor parte de los agentes capaces de formar complejos con los metales lo hacen demasiado lentamente. Solo unos pocos (Monodentados como cloruro y cianuro y polidentados como el EDTA) reaccionan en forma suficientemente rapida como para poder ser de utilidad en volumetría.

El principal y mas conocido es el EDTA cuya estructura es:

HOOC – H2CCH2 – COOH
/
N - CH2 - CH2 – N
/
HOOC – H2C CH2 – COOH

El EDTA puede formar complejos entre pH 2 y 12 con mecanismos ligeramente diferentes según el pH del medio. La ecuación general es:

Mm + HnY(4-n) MY(4 – m) + n H+

Donde M representa a un ion metalico de carga m. Así por ejemplo, a pH inferior a 6 predominara la especie con n=2.

En la mayoría de las titulaciones con EDTA el punto final se pone de manifiesto por el viraje de un indicador métalo crómico (indicador de ion metalico). Estos indicadores son colorantes que pueden formar complejos coloreados con los iones metalicos, perceptibles cuando la concentración del metal sobrepasa un cierto valor. Uno de los mas empleados es el Negro de Eriocromo T, que forma complejos coloreados con Mg, Ca, Zn, Mn y otros metales. Al indicador se lo puede simbolizar como H3Z; tiene distintos colores a diferentes valores de pH



pH 5.3 a 7.3 pH 10.5 a 12.5
H2Z - HZ2- Z 3-
Rojo Azul Naranja

Entre pH 6 y 11 los complejos se forman según la ecuación:

HZ 2- + M 2+ MZ - + H+
Forma libre del indicador complejo metalico coloreado

Estos complejos metal-indicador tienen constantes de estabilidad de menor valor que la de loscomplejos metal-EDTA correspondientes. Entonces, cuando al final de la titulación se ha agregado una cantidad de EDTA equivalente a la del ion metalico, desplaza a éste de su complejo con el indicador y se produce el viraje.

REACCIONES QUÍMICAS

Zn2+ + Y4- ZnY-2 …… (ec.1)

Pb2+ + Y4- PbY-2 ……(ec.2)

Donde Y4- es:

– H2C CH2 –
/
N - CH2 - CH2 – N
/
– H2C CH2 –

CALCULOS

-------- ----- ------ ----- ----- ------
ESTANDARIZACIÓN EDTA (16g/L)

1. INDIVIDUAL

Nº DE ANALISTA | WZn (mg) | VEDTA 16g/L (mL) |
1 | 35.2000 | 10.1 |

* Aplicaremos la formula:

Eq Zn = Eq EDTA
….(*)

Y el PEqZn lo calculamos de:

= 1, según la ec. 1

Reemplazando los datos en la ecuación (*)

Entonces N

2. GRUPAL

Nº DE ANALISTA | WZn (mg) | VEDTA 16g/L (mL) | Nc EDTA |
1 | 35.2000 | 10.1 | 0.0533 |
8 | 35.2000 | 10.4 | 0.0518 |
9 | 35.2000 | 9.8 | 0.0549 |
| | | 0.0533 |

-------- ----- ------ ----- ----- ------
ESTANDARIZACIÓN EDTA (9.2g/L)

1. INDIVIDUAL

Nº DE ANALISTA | WPbSO4 (g) | VEDTA 9.2g/L (mL) |
3 | 0.3020 | 36.0 |

* Aplicaremos la formula:

Eq Pb = Eq EDTA
….(*)
Donde el WPb se calcula:

Y el PEqPb lo calculamos de:

= 1, según la ec. 2

Reemplazando los datos en la ecuación (*)

Entonces N

2. GRUPAL

Nº DE ANALISTA | WPbSO4 (mg) | VEDTA 9.25g/L (mL) | Nc EDTA |
3 | 0.3020| 36.0 | 0.0277 |
6 | 0.3060 | 38.0 | 0.0266 |
7 | 0.3055 | 36.0 | 0.0280 |
| | | 0.0274 |

-------- ----- ------ ----- ----- ------
ANALISIS DE PLOMO

1. INDIVIDUAL

Nº DE ANALISTA | Wm (g) | VEDTA 9.25g/L (mL) |
1 | 0.1056 | 18.4 |

* Utilizaremos la ecuación:

Eq Pb = Eq EDTA

WPb= 0.1045g

* Ahora utilizaremos el titulo para hallar el peso del Pb:

Calculamos el titulo:

WPb=0.1046g

Como comprobamos el peso sale aproximadamente lo mismo.

Ahora con el peso de plomo calcularemos el porcentaje de plomo.

2. GRUPAL

Nº DE ANALISTA | Wm (g) | VEDTA 9.25g/L (mL) | %Pb |
1 | 0.1056 | 18.4 | 98.92 |
3 | 0.1056 | 18.5 | 99.46 |
6 | 0.1056 | 18.3 | 98.38 |
7 | 0.1056 | 18.5 | 99.46 |
8 | 0.1056 | 18.5 | 99.46 |
9 | 0.1056 | 18.3 | 98.38 |

-------- ----- ------ ----- ----- ------
ANALISIS DE ZINC

1. INDIVIDUAL

Nº DE ANALISTA | Wm (g) | VEDTA 16g/L (mL) |
1 | 0.3008 | 6.8 |

* Utilizaremos la ecuación:

Eq Zn = Eq EDTA

Donde el PEq es:

WZn= 0.0237g

* Ahora utilizaremos el titulo para hallar el peso del Zn:

Calculamos el titulo:

WZn=0.0237g

Como comprobamos el peso resulta ser el mismo por los dos métodos.

Ahora con el peso de zinc calcularemos el porcentaje de zinc.

2. GRUPAL

Nº DE ANALISTA | Wm (g) | VEDTA 16g/L (mL) | %Zn |
1 | 0.3008 | 6.8 | 7.88 |
3 | 0.3008 | 7.3 | 8.46 |
6 | 0.3008 | 7.2 | 8.35 |
7 |0.3008 | 7.3 | 8.46 |
8 | 0.3008 | 7.3 | 8.46 |
9 | 0.3008 | 7.3 | 8.46 |

TRATAMIENTO ESTADISTICO

1. PARA EL ANALISIS DE PLOMO:

Ordenando en orden creciente:

Nº DE ANALISTA | %Pb |
6 | 98.38 |
9 | 98.38 |
1 | 98.92 |
3 | 99.46 |
7 | 99.46 |
8 | 99.46 |

Como podemos observar los datos estan muy parejos, por lo que una prueba Q no es necesaria.

1.1. PROMEDIO

1.2. PRECISION

d1=|98.38 – 99.01| = 0.63
d2=|98.38 – 99.01| = 0.63
d3=|98.92 – 99.01| = 0.09
d4=|99.46 – 99.01| = 0.45
d5=|99.46 – 99.01| = 0.45
d6=|99.46 – 99.01| = 0.45

1.2.1. DESVIACIÓN ESTANDAR Y VARIANZA

La desviación estandar sera:

Y la varianza sera:

1.2.2. DESVIACION ESTANDAR RELATIVA

1.3. INTERVALO DE CONFIANZA con n=6, s= 0.5309 y t=2.57

Entonces el resultado final sera:
99.01 ± 0.56 % (con un 95% de confianza)

2. PARA EL ANALISIS DE ZINC:

Ordenando en orden creciente:

Nº DE ANALISTA | %Zn |
1 | 7.88 |
6 | 8.35 |
3 | 8.46 |
7 | 8.46 |
8 | 8.46 |
9 | 8.46 |

* Realizaremos la Prueba Q para examinar los resultados dudosos y ver si se puede prescindir de estos, tomaremos un 95% de confianza.

Q crítico para 6 medidas con 95% de confianza: 0.625.
El resultado del analista 1 sera examinado con la Prueba Q

Como 0.625 < 0.810, por lo tanto no aceptamos el resultado del analista 1.

La nueva tabla sería

Nº DE ANALISTA | %Zn |
6 | 8.35 |
3 | 8.46 |
7 |8.46 |
8 | 8.46 |
9 | 8.46 |

2.1. PROMEDIO

2.2. PRECISION

d1=|8.35 – 8.44| = 0.09
d2=|8.46 – 8.44| = 0.02
d3=|8.46 – 8.44| = 0.02
d4=|8.46 – 8.44| = 0.02
d5=|8.46 – 8.44| = 0.02

2.2.1. DESVIACIÓN ESTANDAR Y VARIANZA

La desviación estandar sera:

Y la varianza sera:

2.2.2. DESVIACION ESTANDAR RELATIVA

2.3. INTERVALO DE CONFIANZA:

, con n=5, s= 0.0492 y t=2.78

Entonces el resultado final sera
8.44 ± 0.06 % (con un 95% de confianza)

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

* En el analisis de plomo, cuando utilizamos el método de titulo para determinar el peso de plomo, nos sale diferente por diez milésimas de gramo en comparación al resultado que calculamos con el método de número equivalente, esta diferencia se puede deber a errores de redondeo en cada operación.

* En este caso no se puede hablar de una exactitud en los resultados por no tener un valor real con el cual comparar, pero si se puede hablar de precisión.
En la desviación estandar de la muestra de plomo nos resulto 0.5309 lo que nos permite decir que los resultados fueron precisos, aun mejor fue en el caso del analisis de zinc , en donde la desviación estandar nos resulto 0.0492 que muestra una mucha mayor presión en los resultados que en el caso del plomo.

* El alto porcentaje de plomo en la muestra se debe a que fue plomo que se utiliza para las cajas a palanca para luz, que de por si se sabe que tiene alta cantidad de plomo.