EXPERIMENTO Nº3
OPERACIONES BASICAS EN EL LABORATORIO
OBJETIVOS:
* Identificar experimentalmente los diversos conceptos sobre operaciones fundamentales de laboratorio.
* Distinguir las diversas operaciones basicas.
* Establecer la eficacia de dichos procesos basicos en la separación de los componentes de mezclas.
MARCO TEÓRICO
La Química tiene una importancia vital para las ciencias e ingeniería. Por ejemplo, determinar cuantitativamente componentes de una sustancia, es fundamental, es decir determinar la cantidad precisa de los componentes que actúan en una sustancia resulta de suma importancia en todos los campos. En la Química existe la determinación cualitativa de una sustancia, que es la determinación de la presencia de algún componente en una sustancia sin saber la cantidad en la que esta presente.
* La metodología para la determinación cuantitativa de una sustancia son diversas, y pueden clasificarse en:

-Gravimétricos: Cuantifican la masa de la sustancia a analizar (analito) o de algún compuesto químicamente relacionado con él.
-Volumétricos: Cuantifican el volumen de una disolución de una sustancia químicamente equivalente al analito. -Ópticos (Espectroscópicos y no-espectroscópicos Cuantifican la interacción entre la radiación electromagnética con el analito o las radiaciones que emanan del mismo.
-Electroanalíticos: Cuantifican ciertas magnitudes eléctricas relacionadascon la cantidad de analito.
-Otros métodos variados: Cuantifican propiedades térmicas (como la conductividad térmica), radiactivas, etc.
* Cada operación debe realizarse exacta y minuciosamente; solo así se podra obtener los resultados seguros.
OPERACIONES FUNDAMENTALES DE LABORATORIO DE QUÍMICA.
* PULVERIZACIÓN: La división mecanica mas o menos fina que se precisa, para algunas operaciones analíticas tiene lugar generalmente mediante la pulverización, valiéndose de morteros, que pueden ser de porcelana, vidrio, etc. Como complemento de la pulverización se recurre a veces a la tamización. ESPACIO

* PESADO (MEDIDA DE MASAS): Esta operación implica la determinación de las masas de sustancias sólidas. Esto se logra mediante la balanza. La acción de usar la balanza ordinariamente se denomina pesar, aunque esta expresión consagrada por la costumbre sea impropia e induzca a la confusión conceptual. En efecto, la llamada caja de pesas necesarias para la operación es, en realidad, una caja de masas, que contiene diversas fracciones de la unidad de masas. Por la misma razón, a la masa de una sustancia, usualmente se la denomina peso y a la operación que implica determinar masas, pesar.
En el laboratorio se usara un tipo de balanza llamada Balanza granataria, que es una balanza que admite una carga maxima de 200 gramos sensibles al 0 ó 0,01 gramo. Se usa cuando no se requiere conocer la masa de una sustancia con gran exactitud. ESPACIO

* PRECIPITACIÓN: es un proceso de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puederealizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolución caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El sólido así obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general sera necesario cristalizarlo y recristalizarlo. Este proceso encuentra aplicación en la separación de un componente de una mezcla de compuestos, ya sea por reactividad o bien por distinta solubilidad en un determinado disolvente. ESPACIO

* SEDIMENTACIÓN: consiste en que un sólido no disuelto en un líquido se deposita en el fondo de un recipiente. ESPACIO

* DECANTACIÓN: es un método mecanico de separación de mezclas heterogéneas. En el primer caso el sólido se sedimenta (por su mayor peso), luego traspasamos el liquido en otro recipiente con mucho cuidado para que quede sólo el sólido sedimentado. ESPACIO

* FILTRACIÓN: Mediante la filtración se pretende separar un sólido insoluble de un líquido mediante la utilización de medios porosos que retienen sólidos y dejan pasar líquidos. Como material filtrante se emplean generalmente papeles de filtro que pueden venir cortados en círculos de distintos diametros o en hojas. Los papeles utilizados para analisis gravimétrico vienen en cajas y traen impreso el peso de las cenizas que dejaran una vez calcinados. Se los conoce como papel de filtro de cenizas taradas.
El papel de filtro doblado en cuatro o plegado se coloca en un embudo de plastico que es un recipiente cónico abierto por su base y cuya punta abierta también lleva soldado un tubo largo cortado en bisel. Losembudos se construyen con una abertura de 60º para que el papel de filtro pueda ejercer su función correctamente. ESPACIO


* CENTRIFUGACIÓN: A veces la centrifugación es muy lenta; para acelerar esta operación, la mezcla se coloca en un recipiente que se hace girar a una gran velocidad; por acción de la fuerza centrífuga, los componentes mas pesados se sedimentan rapidamente y los mas livianos quedan como sobrenadante. Luego la operación que sigue es la decantación. ESPACIO

* EVAPORACIÓN: consiste en evaporar el líquido que seencuentra mezclado con un sólido. Éste quedara en la capsula de porcelana. ESPACIO


* DESTILACIÓN: Sirve para purificar un líquido o fraccionar una mezcla líquida en sus componentes. La misma se fundamenta en la ebullición de un líquido y la condensación de los vapores producidos. Para ello se emplea un balón de destilación y un refrigerante que consiste en un tubo largo colocado dentro de otro mas ancho por el que se hace circular agua fría en sentido contrario a la marcha de los vapores. Los mismos se van concentrando dentro del tubo interior y las gotas del condensado se recogen en un recipiente colector. ESPACIO





* EXTRACCIÓN: La extracción con disolventes es la técnica de separación de un compuesto a partir de una mezcla sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado. Constituye una de las técnicas de separación de compuestos mas utilizada en el laboratorio químico.

ERRORES EXPERIMENTALES: medir es comparar una magnitud con otra de la mismaespecie que nos sirve como unidad. De esta comparación obtendremos un cierto valor numérico que sera la medida observada y puede ser el resultado de una sola operación de medida o de un conjunto de operaciones. La medida observada no es un resultado final pues contiene errores.
* De acuerdo a su origen y determinación los errores se pueden agrupar en dos clases:
1 – Errores controlables: pueden ser determinados en valor y signo.
2 – Errores incidentales: son indeterminados, de causas desconocidas o fluctuantes.
-Error absoluto y error relativo porcentual: si se llama valor teórico al verdadero valor (o exacto) y la experiencia nos da el valor observado distinto al teórico, definimos:
Error absoluto: VT - VP
El error relativo porcentual: es el cociente entre el error absoluto y el VT por 100

ER % = (VT - VP) 100

El ER % puede ser + o – dependiendo esto si nos hemos desviado por defecto o por exceso.

El Rendimiento porcentual es el porcentaje hallado respecto del teórico considerado como 100%.
Por ejemplo: si pretendemos hallar 4 gr de un precipitado y practicamente hallamos 3gr, el rendimiento sera:

4 gr ------100%
3 gr ------ x = 300 / 4 = 75%

CALCULOS
1. Peso del PbI2 = Peso (filtro + precipitado) – Peso (filtro solo).

2. Con este dato, se calculo la cantidad de plomo presente en el yoduro de plomo obtenido, si se sabe que una mol de yoduro de plomo pesa 461 gramos y contiene una mol de plomo de 207 gramos
X= gramos de Pb presente en el precipitado PbI2
= peso de PbI2 obtenido x Peso molecular de PbPeso molecular de PbI2
Donde:
Peso molar de PbI2 = 461 g/mol
Peso molar de Pb = 207 g/mol

3. También, se calcula el tanto por ciento del rendimiento y el tanto por ciento del error de experimento (se puede realizar el calculo por el rendimiento teórico y practico de PbI2):
% Rendimiento = Peso experimental obtenido de PbI2 x 100%
Peso teórico de PbI2
Para calcular el peso teórico de PbI2, consideramos que
Peso teórico de PbI2 = peso de la muestra de Pb(NO3)2 x Peso molar de PbI2
Peso molar de Pb(NO3)2
4. El tanto por ciento del Error.
%Error = 100% - % Rendimiento









CONCLUSIONES
Las reacciones de precipitación, consisten en la formación de un compuesto no soluble, llamado precipitado, producido al mezclar dos disoluciones diferentes, cada una de las cuales aportara un ion a dicho precipitado, es decir, una reacción de precipitación tiene lugar cuando uno o mas reactivos, combinandose llegan a generar un producto insoluble.
Por ejemplo, al mezclar dos disoluciones de nitrato de plomo (II), y otra de yoduro potasico, ambas sales son electrolitos fuertes, por lo que se encontraran totalmente disociadas en sus iones, en el caso del nitrato de plomo (II), Pb2+, y en el caso del nitrato de potasio, KNO3, disociado completamente en sus iones.
La reacción que se produzca entre ambos, sera una reacción de precipitación:
Pb(NO3)2 (aq)  +  2 Kl (aq) ↔  Pbl2 (s)  +  2 KNO3 (aq)
En lapractica, la disolución de nitrato de plomo (II), es incolora, y al añadirle la disolución de Kl, se forma como producto final, un precipitado de Pbl2, de color amarillo intenso.

CUESTIONARIO
1. ¿Qué otras sustancias podrían emplearse como precipitantes? Ejemplos
El nitrato de plomo (II) se disuelve en agua para dar una solución clara e incolora. Esta solución reacciona con los yoduros  solubles, como por ejemplo el yoduro de potasio (KI), produciendo un precipitado de yoduro de plomo(II) de color amarillento-anaranjado claro. Otros ejemplos son:
* Yoduro de sodio
* Yoduro de plata(altamente insoluble en agua)
* Yoduro de cesio
* Yoduro de aluminio
2. ¿Qué procedimiento común de laboratorio permite separar totalmente la fase líquida de la fase sólida?
La filtración que es el proceso de separación de partículas sólidas de un líquido utilizando un material poroso llamado filtro. La técnica consiste en verter la mezcla sólido-líquido que se quiere tratar sobre un filtro que permita el paso del líquido pero que retenga las partículas sólidas.
El líquido que atraviesa el filtro se denomina filtrado.
El filtro, en el laboratorio suele ser papel poroso, pero puede ser de otros materiales que permitan el paso de líquidos. En cualquier caso es necesario seleccionar la porosidad del filtro según el diametro de las partículas que se quieren separar
Según la fuerza impulsora que ayuda a que el líquido pase a través del filtro, la filtración puede clasificarse en
Filtración por gravedad
Filtración al vacío

3. ¿En qué consiste la operación basica de secado?¿En qué consiste el secado al vacío?
Secar o desecar consiste en la eliminación de agua de un sólido, líquido o gas. El secado o la desecación es la operación que consiste en separar mediante procedimientos no mecanicos un líquido de un sólido que lo retiene físicamente.
En especial el secado al vacío consiste en secar las masas húmedas que provienen de procesos de filtración y centrifugación. Para ello, el secado al vacío siempre se usa en forma conjunta con bombas de vacío que permiten aspirar los vapores de los disolventes y el agua presentes en los productos a secar. 
4. ¿En qué consiste la liofilización? Cuales son sus aplicaciones
La liofilización es un proceso de deshidratación de productos bajo baja presión (vacío) y moderada temperatura. En la liofilización no ocurre la evaporación del agua a partir del estado líquido - normal en procesos de secados - sino la sublimación del hielo. Por este motivo los productos deben permanecer obligatoriamente solidificados (congelados) durante el secado.
La liofilización es un conjunto de procesos – no solo el secado – y en ello el material resultante se presentara seco, pero con todas las características del producto original - forma, color, aroma, sabor y textura estaran preservados en el producto seco. Eso diferencia y destaca el proceso de liofilización de los otros utilizados en deshidrataciones.
Aplicaciones Principales
Es utilizado principalmente en la industria alimentaria  para conservación de los alimentos y en la farmacéutica para conservar medicamentos, aunque también se puede utilizar para fabricar materialescomo el aerogel o para hacer mas conveniente el transporte de ciertos productos por reducción del peso. Una curiosa aplicación de la liofilización es la conservación de documentos y libros, ya que permite eliminar la humedad que podría dañarlos. Es una técnica bastante costosa y lenta si se la compara con los métodos tradicionales de secado, pero resulta en productos de una mayor calidad, ya que al no emplear calor, evita en gran medida las pérdidas nutricionales.
Otras Aplicaciones
• Conservación restos arqueológicos
• Recuperación archivos y documentos tras inundaciones, incendios
• Conservación flores, plantas
• Conservación pequeños animales
5. ¿En qué consiste la cromatografía?Cuales son sus aplicaciones
Consiste en separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes.
Su empleo presenta notables ventajas
1. Es sencilla, rapida y no requiere aparatos complicados.
2. Abarca escalas microanalíticas hasta escalas industriales.
3. Es una técnica poco o nada destructiva que puede aplicarse a sustancias labiles(inestables).
El método se basa en el principio de retención selectiva
Los componentes que se han de separar se distribuyen entre dos fases, una de las cuales esta en reposo (fase estacionaria); mientras que la otra (fase móvil) se mueve en una dirección definida.

Aplicaciones

* Tecnología de alimentos y Productos Naturales.- Puede realizarse la caracterización de Aceites Esenciales y Aromas, los cuales son empleados en la elaboración de saborizantes, aromatizantes, licores,perfumes, artículos de aseo, y como materias primas para productos farmacéuticos.
* Control Ambiental Dentro de los contaminantes posibles de ser estudiados estan: los hidrocarburos aromaticos, pesticidas organoclorados y órgano-fosforados en muestras de aguas superficiales, subterraneas, suelos y lodos.
* Química Forense Es posible la aplicación de la cromatografía de gases y la espectrometría de masas en la detección y cuantificación de analitos de interés en la química forense. Por ejemplo la determinación, cuantificación de alcohol en sangre, analisis de licores, entre otros.

Otras Aplicaciones

* Concentración de trazas
* Separación de iones interferentes en analisis clasico
* Separaciones de iones de características similares
* Desmineralización del agua
* Preparación de disoluciones patrón
* Disolución de sustancias insolubles.
6. ¿Cuantos moles de atomos de H hay en :

* 18 gramos de H2O

1mol de H2O------------>18gramos de H2O
1mol de H2O------------>2 mol de H
Entonces en 18 gramos de H2O hay 2 mol de H

* 1gramos de amoniaco NH3

1mol NH3------------>14 gramos de NH3
X mol----- ----- ------->1 gramos de NH3
----> X= 0.071

Pero
1mol NH3----------->3mol de H
Entonces en 1 gramo de NH3 hay 0.2141 mol de H

* 2.016 gramos de H2

1 mol de H2--------->2.016 gramos de H2
Pero
1mol de H2 contiene 2mol de H
Entonces en 1 mol de H2 hay 2 mol de H

* 1.008 gramos de H

1mol de H--------->1.008 gramos de H
Entonces en 1.008 gramos de H hay 1 mol de H