Memorias de las practicas de Fundamentos químicos para Ingenieros

Practicas realizadas en la UNED de Malaga
en noviembre de 2010

Purificación por cristalización

Experimento 1

Preparamos la disolución con 1,004g de acido benzoico y 10ml de agua. Lo ponemos a calentar y le añadimos 10ml mas, hasta completar la disolución del sólido. Una vez disuelto, lo enfriamos en la nevera 20 minutos para que cristalice el acido benzoico. Después lo filtramos en un embudo Buchner, creando un vacio con un sistema hidraulico conectado al grifo. Lo dejamos secar durante un día en el horno, obteniendo un rendimiento del 70 %.

Cuestiones:

-1.¿Qué sustancia queda en el embudo Buchner?
El acido benzoico cristalizado.
-2.¿Seria correcto lavar los cristales en de acido benzoico una vez filtrados con agua caliente? ¿Por qué?
No, porque se disolverían.
-3.Cuando se cristaliza un sólido, ¿por qué es mejor preparar la disolución en un erlenmeyer que en un vaso de precipitados?
La superficie de contacto con el vidrio es mayor y con el exterior, menor, favoreciendo una bajada lenta en la temperatura.
-4.¿Cree que se podría purificar un solido por evaporación total del disolvente en el que encuentra disuelto?
No, porque también quedarían las impurezas que pudieran existir.-5.Calcular, teniendo en cuenta la cantidad inicial de acido benzoico disuelto, en % de benzoico cristalizado.
El 70 %.

Corrosión metalica

Experimento 2
Cogemos 3 muestras de hierro y otras 3 de cobre. Metemos las muestras en tubos de ensayos en 10ml de distintas disoluciones, HCl 6M, H3PO4 al 30% y solución salina NaCl al 3.5%. de modo que quedarías
Disolución HCl 6M:
-Muestra hierro, peso inicial 0,848g
-Muestra cobre, peso inicial 1,408g
Disolución H3PO4 al 30%:
-Muestra hierro, peso inicial 0,815g
-Muestra cobre, peso inicial 1,167g
Solución salina NaCl al 3.5%:
-Muestra hierro, peso inicial 0,892g
-Muestra cobre, peso inicial 1,098g
Se puede observar que nada mas introducir las muestras en sus respectivos tubos de ensayos, en las muestras de hierros empieza la corrosión. Los ponemos a calentar en un baño de agua a unos 70º-80ºC. Después se secamos las muestras y las volvemos a pesar. Quedando:
Disolución HCl 6M:
-Muestra hierro, peso inicial 0,848g, peso final 0,178g, pérdida de peso 0,67g
-Muestra cobre, peso inicial 1,408g, peso final 1,407g, pérdida de peso 0,001g
Disolución H3PO4 al 30%:
-Muestra hierro, peso inicial 0,815g, peso final 0,515g, pérdida de peso 0,3g
-Muestra cobre, peso inicial 1,167g, peso final 1,167g, sin pérdida de peso.
Soluciónsalina NaCl al 3.5%:
-Muestra hierro, peso inicial 0,892g, peso final 0,892g, sin pérdida de peso.
-Muestra cobre, peso inicial 1,098g, peso final 1,098g, sin pérdida de peso.

Cuestiones

1.1 Ordenar por orden creciente de actividad los dos metales ensayados en frio, tomando como base la intensidad en el desprendimiento de burbuja o cualquier otra alteración:
A) Disolución HCl 6M:
-Hierro: fuerte reacción, gran cantidad de burbujas
-cobre: sin reacción
B) Disolución H3PO4 al 30%:
-Hierro: reacción moderada, burbujea.
-cobre: sin reacción
C) Solución salina NaCl al 3.5%:
-Hierro: reacción suave, apenas salen burbujas
-cobre: sin reacción

Experimento 3:

Cogemos dos clavos en una capsula de petri, uno doblado (1,773g) y otro normal (1,773g), y otros dos clavos en otra capsula de petri, uno abrazado por una lamina de cinc y otro por cobre. Vertemos un preparado de 150ml de agua, 2g de agar, 2g de NaCl, 2ml de solución indicadora de fenolftaleína y 2ml de K3Fe(CN)6

Cuestiones:

a) Hacer una hipótesis de los fenómenos que presumiblemente se van a producir en cada ensayo.
1º capsula de petri: empieza una reacción de corrosión, en las que se crea zonas aniónica, en las que los atomos de hierro pierden un electrón, y zonas catiónica, a donde van esos electrones.
2ºcapsula de petri: empieza una reacción de corrosión. Aparece zona aniónica, pero en este caso se crea alrededor del cinc y del hierro en el clavo del cobre.
b) Describir las observaciones obtenidas en cada ensayo, relativas a precipitados, su color y localización.
1º capsula de petri: los clavos se van cubriendo de una especie de moho azulon, y también tiene unas pintas de color rojizo.
2º capsula de petri: en el clavo del cobre, se observa que el clavo se envuelve de un moho azulón, mientras que el cobre desprende un color rojizo. Y en el clavo del cinc, el clavo es el que se torna a rojizo y el cinc azulón.
c) Extraer conclusiones de conformidad con la hipótesis formulada, o modificación en su caso de dicha hipótesis.
Las reacciones son consecuencias de la formación de una pila de concetración, en la que la capsula 1, se ve que el clavo doblado es mas vulnerable a la corrosión. Sin embargo en la capsula2, se observa que el clavo del cinc, el cinc el metal de oxidación, mientras que en el clavo del cobre es al revés.
-Para cada clavo
¿Qué parte del clavo de corroera mas?
Clavo normal: la cabeza del clavo, porque las muescas y dobladura tienden a formarse las zonas aniónicas.
Clavo doblado: en las curvas y en la cabeza del clavo.
Calvo con cobre: a lo largo de todo elclavo, sobre todo en la cabeza del clavo.
Clavo con cinc: la lamina de cinc.

Experimento 4

Punto de fusión:

Tomamos una muestra en un capilar del acido benzoico y lo metemos en la maquina de punto de fusión, la calentamos 115ºC, como meseta, una vez calentada empieza a subir la temperatura a condición de 1ºC-2ºC por minuto. La muestra empieza a fundir llegado a los 123ºC, y termina de fundirse a los 124ºC.
Nos dan dos muestras mas, A y B, desconocidos para nosotros, haciendo el proceso con la maquina de punto de fusión por dos veces por cada muestra, en la primera establecemos que la meseta para la muestra A es de 110ºC y de la muestra B es de 45ºC. Y en el segundo proceso observamos que el punto de fusión de la muestra A es de 115º-116ºC, y de la muestra B es de 49º-51ºC. Por lo que deducimos, según las posibilidades que nos dio el maestro, que la muestra A se trata de acetamilida, y la muestra B de Benzofenona.

Cuestiones:

-¿Por qué es necesario que el capilar esté bien pegado al termómetro?
Para saber bien en todo momento a que temperatura esta.
-¿Por qué se debe realizar la experiencia dos veces, una con calentamiento rapido y otra mas lento?
La primera para determinar cual sera la temperatura de la meseta, y la segunda para encontrar el punto de fusión de lamuestra.
-¿Por qué se debe cerrar los dos extremos del capilar en caso del naftaleno o el alcanfor para realizar sus puntos de fusión?
Por que son compuestos muy volatiles.
-¿En qué momento se debe considerar que ha comenzado la fusión de la sustancia?
Cuando se puede empezar a observar liquido en la muestra.

Experimento 5

Punto de ebullición
Cogemos 100ml de acetato etilo y lo vertemos en un matraz esférico, al que acoplamos todo el equipo de destilación y le añadimos un plato poroso. Empezamos a calentar y observamos que empieza a hervir a los 77ºC, pero la temperatura aumenta hasta los 110ºC, con lo que llegamos a la conclusión, de que el acetato etilo ha sufrido una hidrólisis. Una vez destilado todo volvemos a medir lo recuperado, y nos da 97,5ml.

Cuestiones:

-Cita dos razones por las que las gomas de la columna refrigerante deben conectarse de la forma explicada y no al revés.
1. Para garantizar el completo llenado de agua en toda la columna.
2. Para que al renovar el agua, la parte mas caliente tenga una salida mas rapida.
-¿Por qué cuando se monta un aparato de destilación el codo de destilación debe de tener salida lateral?
Para que la destilación sea a presión ambiente, en caso de estar todo cerrado la presión subiría por el calor, pudiendo llegar aromper las piezas de cristal.
-Diga si los siguientes pares de sustancias podrían separarse por destilación
Una disolución de cloruro sódico en agua: si
Benceno-tolueno: no
Cloroformo-nitrobenceno: si
-¿Por qué el punto de ebullición como criterio de pureza de un líquido es menos útil y seguro que el punto que el punto de fusión de los sólido?
Porque el punto de ebullición esta condicionado a la presión atmosférica, y el punto de fusión de un sólido no.
-¿Por qué cree que es necesario añadir plato poroso?
Para que no haya sobrecalentamiento del líquido en la destilación, ni provoque grandes burbujas.

Experimento 6

Síntesis del Nylon 6,6:

Ponemos 10ml de una disolución de diamina al 5% en agua en un vaso de precipitados de 50ml, luego añadimos 10ml de una disolución al 5% de acido. Echamos 10 gotas de hidróxido sódico. Se forma una película de polímeros en la interfase. Con una pinza tiramos cuidadosamente de esa película lentamente par que se pueda ir creando mas polímeros en la interfase, consiguiendo así un largo hilo de nylon 6 . Cuando terminamos de extraer el hilo, lo lavamos cuidadosamente, y lo ponemos a secar en papel de filtro, incluso lo metemos en el horno para asegurar su buen secado. Pesando lo recuperado observamos que conseguimos 0,414g de nylon 6 .