Condiciones de laboratorio normalizadas

La importancia de los laboratorios, radica en el hecho de que las condiciones ambientales estan controladas y normalizadas de modo que:
Se puede asegurar que no se producen influencias extrañas (a las conocidas o previstas) que alteren el resultado del experimento o medición: control.
Se garantiza que el experimento o medición es repetible, es decir, cualquier otro laboratorio podría repetir el proceso y obtener el mismo resultado: normalización.
Estas condiciones son
• Temperatura
La temperatura ambiente normal es de 20 °C, variando las tolerancias en función del tipo de medición o experimento a realizar. Ademas, las variaciones de la temperatura (dentro del intervalo de tolerancia) han de ser suaves, por ejemplo en laboratorios de metrología dimensional, se limita a 2 °C/h (siendo el intervalo de tolerancia de 4 °C).

• Humedad
Usualmente conviene que la humedad sea la menor posible porque acelera la oxidación de los instrumentos (comúnmente de acero); sin embargo, para lograr la habitabilidad del laboratorio no puede ser menor del 50% ni mayor del 75%.
• Presión atmosférica
La presión atmosférica normalizada suele ser, en laboratorios industriales, ligeramente superior a la externa (25 Pa) para evitar la entrada deaire sucio de las zonas de producción al abrir las puertas de acceso. En el caso de laboratorios con riesgo biológico (manipulación de agentes infecciosos) la situación es la contraria, ya que debe evitarse la salida de aire del laboratorio que puede estar contaminado, por lo que la presión sera ligeramente inferior a la externa.
• Alimentación eléctrica
Las variaciones de la tensión de la red deben limitarse cuando se realizan medidas eléctricas que pueden verse alteradas por la variación de la tensión de entrada en los aparatos. Todos los laboratorios deben tener un sistema eléctrico de emergencia, diferenciado de la red eléctrica normal, donde van enchufados aparatos como congeladores, neveras, incubadoras, etc. para evitar problemas en caso de apagones.
• Polvo
Se controla, por ejemplo, en laboratorios de interferometría ya que la presencia de polvo modifica el comportamiento de la luz al atravesar el aire. En los laboratorios de Metrología Dimensional el polvo afecta la medición de espesores en distintas piezas.

1.4. PRINCIPIO DEL MÉTODO

1.4.1. Método de frasco de agitación
Para determinar un coeficiente de reparto, es necesario conseguir un equilibrio entro los elementos constitutivos del sistema que se influencien mutuamente y determinar las concentraciones de las sustancias disueltas en las dos fases. Examinando la bibliografía existente sobre este tema, se encuentra que pueden utilizarse varias técnicas diferentes para resolver este problema, es decir, la mezcla completa de las dos fases, seguida de su separación, que permita determinar la concentración en equilibrio de la sustancia de ensayo.

1.5. CRITERIOS DE CALIDAD

1.5.1. Repetibilidad
Método de frasco de agitación
Para obtener un coeficiente de reparto preciso, se haran determinaciones por duplicado en tres series de condiciones de ensayo diferentes, pudiendo variar tanto la cantidad de sustancia especificada como la relación de volumen de los disolventes. Los logaritmos de losvalores determinados del coeficiente de reparto deberan situarse en un intervalo de ±0 unidades logarítmicas.

1.5.2. Sensibilidad
Método de frasco de agitación
El intervalo de medida del método esta determinado por el límite de detección del procedimiento analítico. Esto debe ser suficiente para evaluar los valores de log Pow en el intervalo de -2 a 4 (a veces, bajo ciertas condiciones, este intervalo puede ampliarse hasta un log Pow de 5), cuando la concentración del soluto en cada fase no sobrepase los 0, 01 moles por litro.

1.5.3. Especificidad
Método de frasco de agitación
La ley de reparto de Nernst sólo se aplica a temperatura, presión y pH constantes para las soluciones diluidas. Estrictamente se aplica a una sustancia pura dispersada entre dos disolventes puros. Los resultados pueden ser modificados por la aparición simultanea, en una o ambas fases, de varios solutos diferentes.

La disociación o la asociación de las moléculas disueltas se traduce en desviaciones respecto a la ley de reparto citada. Estas desviaciones se observan porque el coeficiente de reparto pasa a depender entonces de la concentración de la solución.

Debido a los múltiples equilibrios implicados, este método de ensayo no debe aplicarse sin corregir a los compuestos ionizables. Para estos compuestos debe considerarse la utilización de soluciones amortiguadoras en lugar de agua; el pH de la solución amortiguadora debe diferir del pKa de la sustancia al menos en una unidad de pHy hay que tener en cuenta la importancia de este pH para el medio ambiente.

1.6. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO

1.6.1. Estimación preliminar del coeficiente de reparto
El valor del coeficiente de reparto puede estimarse preferentemente mediante un método de calculo o bien, cuando sea adecuado, utilizando la relación de las solubilidades de la sustancia de ensayo en los disolventes puros.

1.6.2. Método de frasco de agitación
1.6.2.1. Preparación
n-octanol: la determinación del coeficiente de reparto debe hacerse recurriendo a un reactivo de calidad analítica.
Agua: utilizar agua destilada o bidestilada procedente de un aparato de cristal o de cuarzo. En el caso de compuestos ionizables, puede ser necesario utilizar soluciones amortiguadoras en lugar de agua.
Nota: Evitar el agua extraída directamente de un intercambiador de iones.

1.6.2.1.1. Presaturación de los disolventes
Antes de determinar un coeficiente de reparto, se saturan recíprocamente las fases del sistema de disolventes agitandolas a la temperatura de ensayo. • Vibración y Ruido
Al margen de la incomodidad que supone su presencia para investigadores y técnicos de laboratorio, pueden falsear mediciones realizadas por procedimientos mecanicos. Es el caso, por ejemplo, de las Maquinas de medir por coordenadas.