I. OBJETIVOS

* Determinación de arsénico en la sal de mesa
* Evaluar el contenido de Arsénico total en la sal de mesa

II. FUNDAMENTOS DE MÉTODOS.

El método de coloración a la llama fue para determinar la presencia de arsénico en la sal de mesa.
El Método de identificación del arsénico se hizo con la finalidad de comprobar la existencia de arsénico.
Ambos métodos fueron para determinarla presencia de arsénico en la sal, para proceder a la cuantificación.
La determinación de arsénico (método espectrofotométrico)”, este método es un método especifico para este tipo de determinación, y con un alto costo en sus reactivos.

El segundo método utilizado es el de titulación con yodo un método muy eficiente, y rapido.

III. TOMA DE MUESTRA.

La muestra utilizada es la sal de mesa (marina sal yodada de mesa)

* Es de aplicación directa en los alimentos para consumo humano.
* Sal de granulometría homogénea y poder anti humectante fluye siempre libremente.
* Previene el cretinismo, el bocio y las caries dentales.
* Envasada por quimpac.
* Producto peruano.
Tratamiento médico
La atencion medica rapida es esencial si se sospecha un envenenamiento agudo por arsenico. Aunque existen varios tratamientos disponibles, se requiere la estabilizacion de las funciones corporales.
A menudo el paciente debera recibir un lavado gastrico, extrayendo la sustancia toxica del aparato digestivo. Ademas, las funciones renales y neurologicas deberan ser monitoreadas y apoyadas. En algunos casos se ha utilizado de manera exitosa lahemodialisis, terapia quelante y medicamentos tales como el dimercoprol.
La intoxicacion cronica puede ser mas dificil de tratar, dependiendo de la duracion de la xposicion. El primer paso, y probablemente el mas importante para ayudar a aquellas personas que han sido expuestas cronicamente al arsenico, es buscar fuentes alternas de agua. Si esto no es posible, puede eliminarse el arsenico del agua potable y del agua para cocinar.
Ya que ha progresado el envenenamiento hasta la etapa donde sus efectos ya pueden notarse, el prospecto de salud a largo plazo es poco alentador. Cuando una poblacion completa ha sido afectada, las consecuencias a largo plazo para la salud son catastroficas.
IV. Procedimiento para analisis.
1) Método de coloración a la llama.
Este método es par identificar la presencia de arsénico en la sal.
i) Reactivos y materiales.
* HCl al 6.5N
* Mechero de alcohol.
* Asa de nicrón
ii) Procedimientos y resultados.
Impregnar el asa de micrón en el HCl 6.5N y luego impregnar la sal en el asa de micrón, seguidamente someterla a la llama.
Observamos una coloración pequeña llama azul alrededor del alambre de nicron, haciendo positiva la presencia de arsénico (As) en este método.

2) Método de identificación del arsénico.

Se trata de identificar la presencia de arsénico en la sal de mesa. La materia es tratamiento con acido perclórico y adición de los reactivos de carrez y el arsénico se identifica según el procedimiento de G. charlot.
i) Reactivos y materiales.
* Baño maría
* Centrífuga
* Tubos de ensayode 5ml
* Acido clorhídrico 2N aluminio en laminas
* Hidróxido de sodio 4N
* Antimonio porfirizado
* Nitrato de plata solución
ii) Procedimientos y resultados.
A 0.5g de la sal de mesa añadir 1ml de HCl 2N, separar por centrifuga se formara un precipitado.
Tomar 4 gotas de la disolución centrifugada y añadir 8 gotas de NaOH 4N y 2 – 3 laminas de aluminio en el tubo.
Situar una tira de papel filtro impregnado con 2-3 gotas de nitrato de plata en la boca del tubo de ensayo y calentar por 2 minutos al baño maría.
Una coloración que aparace el latira de papel filtro de color variable del amarillo al negro indica la presencia de As ensayo positivo.

3) La determinación de arsénico.- (método espectrofotométrico)”,

El arsénico se reduce a arsina por el zinc en solución acida, la arsina pasada a través de un depurador y después a un tubo absorbente que contenga dietil dítio arbamato de plata, para la formación de un complejo rojo soluble cuyo color es proporcional al contenido de arsénico en la muestra.

Reacciones

2 As + 3 Zn + 6HCl --------- 3ZnCl2 + 2AsH3

AsH3 + AgSCSN (C2H5)2 --------- Complejo rojo

i) Reactivos y Materiales

* Acido Clorhídrico HCl (CC)
* Solución de Yoduro de Potasio (KI): Disolver 15 g de KI en 100 cm³ de agua, guardar la solución en frascos de color ambar, con tapón esmerilado.
* Solución de cloruro estañoso (SnCl2): Disolver 40 g de SnCl2 V 2H2O exento de arsénico en 100 cm³ de acido clorhídrico concentrado.
* Solución de acetato de plomo Pb (C2H3O2)2 Disolver 10 g de Pb(C2H3O2)2 V 3H2O en 100 cm³ de agua.
* Solución de dietilditiocarbamato de plata AgSCSN (C2H5)2 Disolver 1 g de AgSCSN (C2H5)2 en 200 cm³ de piridina (C5H5N), guardar esta solución en frascos de color ambar.
* Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 1N Disolver 40 g de NaOH en agua y aforar a un litro.
* Granalla de Zinc de 20 a 30 mallas libre de arsénico
* Solución madre de arsénico: Disolver 1.320 g de trióxido de arsénico (As2O3) en 100 cm³ de NaOH (1 N) y aforar a 1 litro; 1.0 cm³ de esta solución equivale a 1.00 mg de As (ver 12.1).
* Solución intermedia de arsénico: Disolver 5.0 cm³ de la solución madre en 500 cm³ con agua. 1.0 cm³ de esta solución equivale a 10.0 g de arsénico.
* Solución patrón de arsénico: Diluir 10.0 cm³ de la solución intermedia y aforar a 100 cm³ con agua; 1.0 cm³ de esta solución equivale a 1.0 g de arsénico.

ii) Aparatos y equipo
* Espectrofotómetro para usarse a 535 nm provisto de un paso de luz de 1 cm ó colorímetro de filtro verde con un intervalo de transmitancia de 530 - 540 nm y celdas de 1 cm.
* Generador Gutzeit de arsina y tubo de absorción (ver fig. )
* Fibra de vidrio.
* Equipo común de laboratorio.

iii) Procedimiento

Preparación de la curva de calibración

Tomar volúmenes de la solución patrón (Ver. Solución intermedia de arsénico) como se muestra en la tabla 1, diluir con agua a 35 cm³ tratarlas como se describen en el inciso 10 graficar las lecturas obtenidas contra las concentraciones de arsénico.

Tomar 35 cm³ de muestra o una alícuota y pasarla al frasco generador,agregar 5 cm³ de HCl concentrado y agitar cuidadosamente.
Agregar 2 cm³ de la solución de KI y 0.4 cm³ de la solución de SnCl2' agitar cuidadosamente, dejar reposar 15 minutos para que el arsénico se reduzca a estado trivalente. Impregnar la fibra de vidrio con la solución de acetato de plomo y colocarla en el limpiador. Montar el aparato generador de arsina (Ver fig. 1). Medir con pipeta 4.0 cm³ del reactivo de dietilditiocarbamato de plata en el tubo absorbente Agregar 3 g de zinc metalico al frasco generador e inmediatamente conectarlo al tubo limpiador asegurandose que estén herméticamente unidos. Dejar durante 30 minutos que se genere la arsina, calentando los primeros 15 minutos de 303 K a 308K (30 a 35°C) (ver apéndice En el tubo absorbedor debe burbujear la arsina, si no hay burbujeo, verificar todas las conexiones), enfriar gradualmente el matraz generador. Verter la solución del tubo absorbedor a una celda y medir la absorbancia de la solución a 535 nm usando un testigo como referencia (Las celdas deben de estar perfectamente limpias y libres de ralladuras, deben enjuagarse con la solución que se va a analizar).

iv) Resultados.
Este método es toxico y de elevado costo, en las lecturas de nos dieron bajas ya que nuestra muestra estaba muy diluida y fuera de la curva de calibración.

4) Volumetría titulaciones con Yodo

El yodo se utiliza como agente oxidante en métodos directos. Puede utilizarse en forma indirecta utilizando una solución estandar de tiosulfato de sodio que tiene caracter reductor y titulando sustancias con propiedadesoxidantes.
H3AsO3 + I2+ H3O -2e H3AsO4+I-+H+

Parte experimental.

a) Preparación de la solución de I3-:I2
* Preparamos una solución saturada de ion Ioduro en 3ml de agua destilada en un vaso precipitado.
* Pesar 1.2839g de I2 y traspasar al vaso, agitar hasta la solubilidad completa
* Agregar el agua poco a poco aforar en la fiola de 100ml.
* Pasar a un frasco que sea de tapa esmerilada y color ambar.
* Rotular
l2 + l- l3 -
I2Peso formula =2x(127)2=127g
127g I2--------1N----- ----- ------1000ml
x----- ----- --------0.1N-------------100ml
x=1.27g de I2

Nosotros pesamos 1.2839g de I2- y se afora a 100ml en la fiola con agua destilada

b) Estandarización con reactivos estandar primario. Con oxido arsenioso (As2O3)

H3AsO3 + H2O -2e H3AsO4+2H+

Peso equivalente As2O3/4=197.84 4=49.46g

As2O3+ OH- 2AsO2-+H2O
2AsO2- + I2+2H2O AsO43- + 2I-+4H+
AsO2-+2H2OAsO42-+4H++2e-


Incoloro azul (complejo yodo almidón)

Después de seguir los pasos como muestra la figura proseguir la titulación.
Gasto =2.5ml

c) Factor de corrección.

49.46 g As2O3 -------------1N------1000ml
0.25g de As2O3 ------0.1N-------x ml
X=50.5459ml

50.5459ml -------------1000ml
Xml ----- ----- ---- 5ml
X=2.5227ml

FC=2.5227ml2.5 =1.0109
Su concentración verdadera es [ 0.1N x 1.0109=0.1010N
Determinación de la concentración arsénico en la sal de mesa

* Pesar 40g de sal de mesa marina
* Se disuelve en agua destilada
* Y se afora a 100ml.

Gasto de la titulación =0.6ml
Calculos.

Pesomolecular del asure = 74.92g

74.92g de As-------------1N-----1000ml
x----- ----- ------0.1N------1.0ml
x= 7.492x 10-3g de As

1ml ------------- 7.492x 10-3g de As

0.1ml x 1.0109 -----------x

x=5.574x10-4g de As

5.574x10-4g de As----- ----- -----------100ml

Transformando a miligramos.
5.574x10-4g de As x 1000= 0.757mg As

5.574x10-4g de As ----40g de sal de mesa
x----- ----- ----100%
x= 1.89x10-3%de Arsénico.

V. CONCLUSIONES.
Por cada 40g de sal de mesa encontramos 0.757mg de arsénico.
Podemos pedir una mejor purificación ya que esta sal es consumida a diario.

VI. BIBLIOGRAFIA.

* 13.1 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association. 14 th Edition 1975.

* 13.2 Determinación fotométrica de arsénico con dietil ditio carbamato de plata (Inorganic Chemistry Institute, Tech).

* Hochsch, Hanover - Germany. Z, Analyt Chem. 1967. PP. 229-4 PP. 261-266.

* 13.3 Standard Methods of Chemical Analysis Scott W.W.D Van Nostrand Co. 5th Edition 1939, Vol. 1 PP. 102.

* 13.4 Encyclopedia of Industrial Analysis Vol. 6 pag. 237-240 Edit. Interscience Publishers 1968 N.Y.