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Determinacion de as en la sal de mesa - FUNDAMENTOS DE MÉTODOS, TOMA DE MUESTRA, Preparación de la curva de calibraciónI. OBJETIVOS El segundo método utilizado es el de titulación con yodo un método muy eficiente, y rapido. III. TOMA DE MUESTRA. La muestra utilizada es la sal de mesa (marina sal yodada de mesa) * Es de aplicación directa en los alimentos para consumo humano. * Sal de granulometría homogénea y poder anti humectante fluye siempre libremente. * Previene el cretinismo, el bocio y las caries dentales. * Envasada por quimpac. * Producto peruano. Tratamiento médico La atencion medica rapida es esencial si se sospecha un envenenamiento agudo por arsenico. Aunque existen varios tratamientos disponibles, se requiere la estabilizacion de las funciones corporales. A menudo el paciente debera recibir un lavado gastrico, extrayendo la sustancia toxica La intoxicacion cronica puede ser mas dificil de tratar, dependiendo de la duracion de la xposicion. El primer paso, y probablemente el mas importante para ayudar a aquellas personas que han sido expuestas cronicamente al arsenico, es buscar fuentes alternas de agua. Si esto no es posible, puede eliminarse el arsenico Ya que ha progresado el envenenamiento hasta la etapa donde sus efectos ya pueden notarse, el prospecto de salud a largo plazo es poco alentador. Cuando una poblacion completa ha sido afectada, las consecuencias a largo plazo para la salud son catastroficas. IV. Procedimiento para analisis. 1) Método de coloración a la llama. Este método es par identificar la presencia de arsénico en la sal. i) Reactivos y materiales. * HCl al 6.5N * Mechero de alcohol. * Asa de nicrón ii) Procedimientos y resultados. Impregnar el asa de micrón en el HCl 6.5N y luego impregnar la sal en el asa de micrón, seguidamente someterla a la llama. Observamos una coloración pequeña llama azul alrededor 2) Método de identificación Se trata de identificar la presencia de arsénico en la sal de mesa. La materia es tratamiento con acido perclórico y adición de los reactivos de carrez y el arsénico se identifica según el procedimiento de G. charlot. i) Reactivos y materiales. * Baño maría * Centrífuga * Tubos de ensayode 5ml * Acido clorhídrico 2N aluminio en laminas * Hidróxido de sodio 4N * Antimonio porfirizado * Nitrato de plata solución ii) Procedimientos y resultados. A 0.5g de la sal de mesa añadir 1ml de HCl 2N, separar por centrifuga se formara un precipitado. Tomar 4 gotas de la disolución centrifugada y añadir 8 gotas de NaOH 4N y 2 – 3 laminas de aluminio en el tubo. Situar una tira de papel filtro impregnado con 2-3 gotas de nitrato de plata en la boca Una coloración que aparace el latira de papel filtro de color variable 3) La determinación de arsénico.- (método espectrofotométrico)”, El arsénico se reduce a arsina por el zinc en solución acida, la arsina pasada a través de un depurador y después a un tubo absorbente que contenga dietil dítio arbamato de plata, para la formación de un complejo rojo soluble cuyo color es proporcional al contenido de arsénico en la muestra. Reacciones 2 As + 3 Zn + 6HCl --------- 3ZnCl2 + 2AsH3 AsH3 + AgSCSN (C2H5)2 --------- Complejo rojo i) Reactivos y Materiales * Acido Clorhídrico HCl (CC) * Solución de Yoduro de Potasio (KI): Disolver 15 g de KI en 100 cm³ de agua, guardar la solución en frascos de color ambar, con tapón esmerilado. * Solución de cloruro estañoso (SnCl2): Disolver 40 g de SnCl2 V 2H2O exento de arsénico en 100 cm³ de acido clorhídrico concentrado. * Solución de acetato de plomo Pb (C2H3O2)2 Disolver 10 g de Pb(C2H3O2)2 V 3H2O en 100 cm³ de agua. * Solución de dietilditiocarbamato de plata AgSCSN (C2H5)2 Disolver 1 g de AgSCSN (C2H5)2 en 200 cm³ de piridina (C5H5N), guardar esta solución en frascos de color ambar. * Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 1N Disolver 40 g de NaOH en agua y aforar a un litro. * Granalla de Zinc de 20 a 30 mallas libre de arsénico * Solución madre de arsénico: Disolver 1.320 g de trióxido de arsénico (As2O3) en 100 cm³ de NaOH (1 N) y aforar a 1 litro; 1.0 cm³ de esta solución equivale a 1.00 mg de As (ver 12.1). * Solución intermedia de arsénico: Disolver 5.0 cm³ de la solución madre en 500 cm³ con agua. 1.0 cm³ de esta solución equivale a 10.0 g de arsénico. * Solución patrón de arsénico: Diluir 10.0 cm³ de la solución intermedia y aforar a 100 cm³ con agua; 1.0 cm³ de esta solución equivale a 1.0 g de arsénico. ii) Aparatos y equipo * Espectrofotómetro para usarse a 535 nm provisto de un paso de luz de 1 cm ó colorímetro de filtro verde con un intervalo de transmitancia de 530 - 540 nm y celdas de 1 cm. * Generador Gutzeit de arsina y tubo de absorción (ver fig. ) * Fibra de vidrio. * Equipo común de laboratorio. iii) Procedimiento Preparación de la curva de calibración Tomar volúmenes de la solución patrón (Ver. Solución intermedia de arsénico) Tomar 35 cm³ de muestra o una alícuota y pasarla al frasco generador,agregar 5 cm³ de HCl concentrado y agitar cuidadosamente. Agregar 2 cm³ de la solución de KI y 0.4 cm³ de la solución de SnCl2' agitar cuidadosamente, dejar reposar 15 minutos para que el arsénico se reduzca a estado trivalente. Impregnar la fibra de vidrio con la solución de acetato de plomo y colocarla en el limpiador. Montar el aparato generador de arsina (Ver fig. 1). Medir con pipeta 4.0 cm³ iv) Resultados. Este método es toxico y de elevado costo, en las lecturas de nos dieron bajas ya que nuestra muestra estaba muy diluida y fuera de la curva de calibración. 4) Volumetría titulaciones con Yodo El yodo se utiliza H3AsO3 + I2+ H3O -2e H3AsO4+I-+H+ Parte experimental. a) Preparación de la solución de I3-:I2 * Preparamos una solución saturada de ion Ioduro en 3ml de agua destilada en un vaso precipitado. * Pesar 1.2839g de I2 y traspasar al vaso, agitar hasta la solubilidad completa * Agregar el agua poco a poco aforar en la fiola de 100ml. * Pasar a un frasco que sea de tapa esmerilada y color ambar. * Rotular l2 + l- l3 - I2Peso formula =2x(127)2=127g 127g I2--------1N----- ----- ------1000ml x----- ----- --------0.1N-------------100ml x=1.27g de I2 Nosotros pesamos 1.2839g de I2- y se afora a 100ml en la fiola con agua destilada b) Estandarización con reactivos estandar primario. Con oxido arsenioso (As2O3) H3AsO3 + H2O -2e H3AsO4+2H+ Peso equivalente As2O3/4=197.84 4=49.46g As2O3+ OH- 2AsO2-+H2O 2AsO2- + I2+2H2O AsO43- + 2I-+4H+ AsO2-+2H2OAsO42-+4H++2e- Incoloro azul (complejo yodo almidón) Después de seguir los pasos como muestra la figura proseguir la titulación. Gasto =2.5ml c) Factor de corrección. 49.46 g As2O3 -------------1N------1000ml 0.25g de As2O3 ------0.1N-------x ml X=50.5459ml 50.5459ml -------------1000ml Xml ----- ----- ---- 5ml X=2.5227ml FC=2.5227ml2.5 =1.0109 Su concentración verdadera es [ 0.1N x 1.0109=0.1010N Determinación de la concentración arsénico en la sal de mesa * Pesar 40g de sal de mesa marina * Se disuelve en agua destilada * Y se afora a 100ml. Gasto de la titulación =0.6ml Calculos. Pesomolecular del asure = 74.92g 74.92g de As-------------1N-----1000ml x----- ----- ------0.1N------1.0ml x= 7.492x 10-3g de As 1ml ------------- 7.492x 10-3g de As 0.1ml x 1.0109 -----------x x=5.574x10-4g de As 5.574x10-4g de As----- ----- -----------100ml Transformando a miligramos. 5.574x10-4g de As x 1000= 0.757mg As 5.574x10-4g de As ----40g de sal de mesa x----- ----- ----100% x= 1.89x10-3%de Arsénico. V. CONCLUSIONES. Por cada 40g de sal de mesa encontramos 0.757mg de arsénico. Podemos pedir una mejor purificación ya que esta sal es consumida a diario. VI. BIBLIOGRAFIA. * 13.1 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association. 14 th Edition 1975. * 13.2 Determinación fotométrica de arsénico con dietil ditio carbamato de plata (Inorganic Chemistry Institute, Tech). * * 13.3 Standard Methods of Chemical Analysis Scott W.W.D Van Nostrand Co. 5th Edition 1939, Vol. 1 PP. 102. * 13.4 Encyclopedia of Industrial Analysis Vol. 6 pag. 237-240 Edit. Interscience Publishers 1968 N.Y. Política de privacidad |
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